151310. lajstromszámú szabadalom • Időreakción alapuló kvantitatív analitikai eljárás katalitikus hatású nyomelemek meghatározására szimultán komparációs módszerrel

1513 3 petták g gumícsatlaikozással vannak az osztófejhez rögzítve, oly módon, hogy üveg üveggel érintkezzen. Az 1. ábra pl. egy 12 tagú start-pipettát ábrázol. A start-pipetta pipettáinak egy része, 5 pl. 10 db az összehasonlító próbák, a többi a'/. ismeretlen próbák indításához használható. A start-pipetta megfelelően szerkesztett pofás-szorítóval két ponton lazán be van fogva, s az O kapilláris-osztófej mint tengely körül 10 könnyen elmozidítlhatóan szabadon lóg a Bunsen-állványon olyan magasságban, hogy a kémesőállvány (a kézi komparátor; lásd alább) a kémcsövekkel éppen alátolható legyen. A start-pipetta használatának egyik módja 15 a következő: a C—C csapsort elzárjuk, a B farfcascsiapot úgy állítjuk be, hogy az osztófej kapillárisa a külső légtérrel legyen összekötve. (A G gumicső, ill. a K szivókapílláiris ennél a módszernél tehát ki van iktatva.) Most az első 20 C-csapot i(ipl. a jobboldalit) megnyitva A-n keresztül felszívjuk a folyadékát s a pipettázás szabályai szerint a jelre beállítjuk, majd a C-csapot elzárjuk. Hasonlóan járunk el a többi pipetta töltésénél is, kivéve az utolsót (pl. a 25 legszélső baloldalit), melynek jelig való töltése után nem a C-csapot, hanem a B-csapot (fontos!) zárjuk el. így a start-pipetta feltöltött állapotban van. Az indításnál először a C—C csapsort végig länyitjuk (ez:t a kifolyás veszélye njélkül 30 tehetjük), majd a B-raapoit a külső légtér felé megnyitjuk, miáltal a start-pipetta egyszerre kiürül; végül a pipéttavégekben maradt folyadékot ,4-nál enyhén kifújjuk. A start-pipetta kezelésének egy másik mód- 35 jár. ál a pipetták feltöltését a folyadék felszívása által a G gumicsövön, ill. a K kapillárison keresztül végezzük. A B-csaipot tehát úgy állítjuk, hogy az: osztófej kapillárisa ne a külső légtérrel, hanem a K kapillárissal legyen kap-- 40 csolatban. Egyébként a feltöltés és az ürítés ;i már leírt módon történik. A start-tpipetta kezelésének ez a második módszere egyébként kényelmesebb mint az első; a feltöltés ülőhelyzetiből kényelmesen és 45 könnyen végezhető. Még előnyösebíb, ha a K kapilláris helyébe egy, a kereskedésben kapható műanyagból készült automatikus, csavarorsós pipesttázó készüléket alkalmazunk. így a szájjal történő pipettázás hátrányát kiküszö- 50 bölve a start-pipettát teljesen mechanizálhatjuk. A pipetta feltöltése egyébként némi gyakorlat után, bármelyik eljárás szerint is, 2 perc alatt elvégezhető. A 'Start-pipatítához tartozik még egy 1 mm 55 vastag, hajlékony műanyagból készült s a pipetták távolságában perforált rögzítőléc (párhuzamosító-léc, R). Ennek az a szerepe, hogy segítségével a pipettákat ürítés előtt párhuzamosítva rögzítjük, miáltal megkönnyítjük a 60 kémcsősorozatnak a pipettasor alá való beemelését. Színváltozással ill. zavarosodás fellépésével járó katalitikus folyamatok mennyiségi kiértékelésekor a mérés lényegében ab^ól áll, hogy 55 4 a növekvő katalizátorkoncentrácíók sorrendjében rendezett sorozatnak megkeressük azt a tagját, amellyel az ismeretlen koncentrációjú vizsgálandó oldat színe vagy zavarossága gyakorlatilag megegyezik. Az összehasonlítást azonos méretű üvegcsövekben azonos térfogatú és azonos módon összeállított oldatokkal végezzük. A szín, ill. zavarosság összehasonlítását a reakció megindítása után azonnal megkezdhetjük és a reakció lefolyása alatt folyamatosan végezhetjük. A mérés kényelmes és szabatos végrehajtására való a 2. ábrán szemléltetett kézi komparátor (2. ábra 1. felülnézet, 2. ábra 2. oldalnézet). A kézi komparátor lényegileg egy kémcsőállvány, melyben az oldatok átvilágítására használt fényt vízszintes tengely körül mozgatható tükör reflektálja a fényforrás irányából az észlelés irányába. A kézi komparátor egy kis súlyú, egy kéziben tartható eszköz, mely lehetővé teszi a kémcső-sorozatnak az indító pipetta pipettasora alá való beemelését, miközben másik kezünkkel más funkciót (pl. csapállítás) végzünk. A kézi komparátor legcélszerűbben műanyagból (pl. plexiüvegből) készülhet. A 2. ábra pl. egy, méreteiben az 1. ábrán látható start-pipettához hozzáillő kézi komparátort ábrázol (felül- és oldalnézetben). A kézi komparátor egy sorozat kémcső befogadására alkalmas. Ezek közül pl. 10 db az összehasonlításra szolgáló standard sorozatot tartalmazza, kettőben az ismeretlent tartalmazó reakciófoglal helyet. A start-pipettával való indítás után a sorozatból a 2 db ,,ismeretlen"-t a T tolókába tesszük át (2. ábra 1.), mely a nyíllal jelölt irányban sínen eltolható. Ily módon a két ismeretlen próba színe, ill. zavarossága a szomszédos standard próbákéval összehasonlítható. Az összehasonlítás műveletét az alkalmazott fényforrás szerint kétféleképpen végezhetjük. Használhatunk külső megvilágítást (természetes fényforrás), vagy komparátor-lámpát (mesterséges fényforrás). Külső megvilágítás esetén a kézi komparátort szabad ablakfelület elé helyezzük, s a tükör megfelelő beállításával az összehasonlítást alulról reflektált fényben felülnézetben végezzük. A komparátor-lámpa használata esetén a fényforrás, ül. az észlelés helyzete az előbbihez viszonyítva fordított: a fényforrás fénye a kézi komparátorban álló kémcsöveket felülről világítja át s az összehasonlítást a tükörről reflektált tükörképben oldalnézetben végezzük el. A komparátor-lámpa felső hosszúkás tégla alakú lámpaházában van elhelyezve a fényforrás, egy megfelelő hosszúságú fénycső, melyhez tengelyirányban két oldalról 45°-os szögben egy-egy elnyújtott téglalap alakú tükörcsík illeszkedik lefelé fordított tükröző felülettel. A célnak jól megfelel a Tungsram 20 W, 0,17 A, A—P 7, R 12, TSK jelű fénycső, melynek íén5'összetétele a nappali fény összetételét jól megközelíti és egyenletes megvilágítást ad. A fénycső fénye akkora méretű hosszúkás tégla-2