151310. lajstromszámú szabadalom • Időreakción alapuló kvantitatív analitikai eljárás katalitikus hatású nyomelemek meghatározására szimultán komparációs módszerrel

151310 lap alakú üvegablakon keresztül jut a koloriméter-lámpa alsó, klott-függönnyel körülvett vizsgálati terébe, hogy az idehelyezett kézi komparátort <a koloriméter-lámpa asztalára világítja meg. A próbák indítása után a kézi 5 komparfátort a koloriméter-lámpa asztalára állítva hosszában a fényforrás üvegablaka alá illesztjük s a tükröt megfelelő szögben beállítva a tükörképben a szín vagy zavarosság összehasonlítását elvégezzük. 10 A szimultán komparációs módszer alkalmazásával magas hőmérsékleten lefolyó katalitikus reakciók kvantitatív analitikai értékesítése is lehetővé válik, alkalmasan kialakított vízfürdős komparátor segítségével (3—5. ábrák). 15 A vízfürdős komparátor lehetővé teszi, hogy a próbák színét a kellő hőmérsékletre felmelegített vízfürdőbe állított kémcsövekben is összehasonlíthassuk a vízfürdőn keresztül áteső fényben. A vízfürdős komparátor lényegében 20 két részből áll. 1. a kivehető-betétes vízfürdőből (3. ábra) és 2. az azt tartó komparátorállványból a vízszintes tengely körül forgatható tükörrel (4. ábra) s az állványról leszerelhető' kereknyílású asztallappal, továbbá a víz- 25 fürdőt rögzítő diós fogókkal (5. ábra a. ill. b.). A vízfürdő megfelelő méretű hengerpohár lapos fenékkel. Betétjének középső része a 3. ábra alapján egyszerűen megérthető módon a centrális függőleges tengely segítségével tetszés 30 szerinti irányban elforgatható, miáltal lehetővé válik, hogy a belső forgórészbe helyezett „ismeretlen" próbákat a külső állórészben levő koncentrikusan elhelyezett ismert koncentrációjú reakciós elegyeket tartalmazó kémesősorozattal 35 összehasonlítsuk. A betét kémcsőnyílásai számozva vannak. A centrális tengely segítségével különben az egész betét kiemelhető és az asztalra állítható. A betét legcélszerűbben könnyű fémből (pl. alumíniumötvözetből) ké- 40 szülhet. A vízfürdőben annyi vizet kell alkalmazni, hogy az a kémcsövekben levő reagensoldatot ellepje. Legkényelmesebben egy termosztát kellő hőfokra melegített vizét áramoltatjuk 43 keresztül a vízfürdőn, melyhez a ki- és bevezetéshez a betét két szomszédos kémcső nyílását vesszük igénybe. Alkalmas termosztát hiányában azonban úgy is kijöhetünk, ha egyszerű melegítéssel készítjük elő a vízfürdő vi- 50 zét a meghatározáshoz. A vízfürdős komparátorral is kétféleképpen dolgozhatunk. Ha a szabad ablakfelület előtt dolgozunk, a kémcsövekben levő elegyék színét a tükör segítségével alulról felfelé reflek- 55 tált fényben felülnézetben hasonlítjuk össze. Ha mesterséges fényforrást használunk (komparátor-lámpa) úgy az összehasonlítást a tükörképben végezzük (6. ábra). Az elemzés végrehajtása magas hőmérsékle- 60 ten lefolyó reakciók esetében a következőképpen történik: kémcsövekben összeállítjuk az „ismeretlen" s az összehasonlító standard próbákat (pl. a standard próbákból 10 db-ot, az ismeretlenből 2 db-at) s a feltöltött stairt-pipet- 65 tával a reakciót a bevezetésben levő előírás rirat megindítjuk. Az indítás után a kémcsöveket most a kémcsőállványból a laboratóriumi asztallapra kitett vízfürdőbetét számozott nyílásaiba sorrendben átrakjuk. Ez az általában időhöz nem kötött művelet kényelmesen elvégezhető s ezután a betétet a kellő hőmérsékletű vízfürdőbe helyezzük, ahol a bevezetésben közölt irányelvek szerint elvégezzük a szmösszehasomlítást, ill. a meghatározást. A katalitikus folyamatok mennyiségi kiértékelése céljából fent ismertetett szimultán komparációs módszer előnyei: 1. Reakcióidő exakt definiálására nincs szükség, ennek megfelelően nincs szükség időmérésre sem. 2. Az új módszernél a hőmérsékletingadozás nem játszik szerepet, csak az a fontos, hogy a reakciósorozat beindítása után a próbák „sorsa", a hőmérsékletingadozás szempontjából azonos legyen. A reagensek, reakcióelegyek termosztálására tehát elvileg nincs szükség. 3. A szimultán komparációs módszernél az „üres" próba (a vakpróba) nem játszik szerepet. 4. Egy folyamatban több ismeretlen meghatározása is végezhető, s így az egyedi meghatározások időszükséglete elvileg tetszés szerint csökkenthető. 5. A szimultán komparációs módszer lehetővé teszi a reakciófeltételek (pl. hőmérséklet, a reagenskoncentráció) s ezen keresztül az érzékenység rugalmas változását ugyanazon elemzési eljáráson belül is. 6. A szimultán komparációs módszernél az eredményt közvetlenül számítás nélkül kapjuk, kiértékelési görbére nincs szükség. 7. A szimultán komparációs módszer valamennyi eddigi eljárással szemben a legáltalánosabban használható módszer. 8. A szimultán komparációs módszernek előnyt biztosít a technikai kivitel egyszerűsége; a készülék kezelése nem kényes. A szimultán komparációs módszer felhasználható számos alkatrész (Vas(III), réz, mangán, higany, vanadium, molibdén, wolfram, ezüst, jodid, szulfid, szulfit, tioszulfát, rodanid, kobalt, stb. mikro-, ultramikro-, ül. szubmikroanalitikai meghatározására. A szimultán komparációs módszer relatív pontossága legtöbbször 1—10%, s általában a kolorimetriás módszerével hasonlítható össze. Mivel azonban nagyságrenddel kisebb mennyiségek meghatározásáról van szó, a szimultán komparációs eljárás pontosságát igen kielégítőnek kell tekinteni. Szabadalmi igénypontok: 1. Időreakción alapuló kvantitatív analitikai eljárás nyomelemek meghatározására 0,0001 g-nál kisebb mennyiségben szimultán komparációs módszerrel, melyet az jeüemez, hogy a meghatározandó alkatrészt valamely alkalma-3