151295. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fiziológiailag hatásos kondenzált indolokinolizidinvázú vegyületek előállítására

151295 4 iásd a rajzmell 1. példa: Vinkasavhidrazid előállítása (II). 1,77 g vinkamin pss-ot (0,05 mol) 1,7 ml absz. alkoholban 2 ml 80%-Qs hidr&zinhidi'áttal (0,05 mol) visszafolyóhűtős rendszerben azbesztlapon addig forraljuk, míg az anyag feloldódik. Az oldatot ezt követően még további 15 percig forrásban tartjuk. A lehűlt oldathoz 2 ml vizet adunk, majd 1—2 csepp 8%-os nátronlúggal továbblúgosítva kloroformmal kirázzuk. A kloroformot száríijuk, majd lepároljuk. A vinkasavhidrazid súlya: 1,70 g. Jodometriásan litrálva hidrazin alapon 98—100%-os tartalmat mutatott. 2. példa: Apovinkasavhidrazid előállítása VII. 1,70 g apovinkamint 1,7 ml absz. alkoholban szuszpendálva, 1,7 ml 80%-os hidrazinhidráttal elegyítjük. Mint az 1. példában is, visszafolyó hűtő alkalmazásával addig melegítjük, míg az nyag teljesen feloldódik. Ez körülbelül 30—80 percet vesz igénybe. A feloldódást követően 15 percig az oldatot tovább forraljuk. A lehűlt oldatot 2 ml vízbe öntjük 1—2 csepp 8%-os nátron-lúggal meglúgosítva kloroformmal kirázzuk. A kloroformos oldatot nátriumszulfátos szárítás után bepároljuk. A termék súlya: 1,65 g-Jodometriásan titrálva 98—100%-os érték között mozog. 3. példa: Vinkamon előállítása (V). 1,70 g vinkasavhid,razidot (0,005 mol) 7 ml jégecet és 7 ml benzol elegyében oldunk. — 5°ra lehűtve 0,40 g NaN02

(0,06 mol) 2 ml vízzel készült oldatát cseppenként adagoljuk hozzá. Az oldatból csapadék válik ki és az adagolást oly mértékben szabályozzuk, hogy az oldat hőmérséklete legfeljebb -f-5°-ig emelkedjék. Addig keverjük, míg a csapadék fel nem oldódik és két tiszta fázist nyerünk.-Az oldatot .250 ml 1,5 N nátriurnkarbonát oldatba öntjük és több ízben kirázzuk benzollal, míg az oldószer tel-50 55 60 2