151238. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cianurklorid előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS 1 LÁLMÁNYI UiVATAL SIÄBÄDÄLMI nás Bejelentés napja: 1963. I. 04. Japán elsőbbsége: 1962. I. 05. Közzététel napja: 1963. IX. 23. Megjelent: 1965. V. 01. (TO— 607) 151238 Szabadalmi osztály: 12 p 6—10 Nemzetközi osztály: C 07 d2 Decimái osztályozás: Feltalálók: Kodama Yutaka, Sasakura Toshisuke, Takata Saburo, Shinjo Masaru, Noguchi Yoshitomo, Tamura Hiroaki vegyészek, Toyama-shi-i (Japán) lakosok Tulajdonos: Tomaya Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha cég, Tokió (Japán) Eljárás cianurklorid előállítására 1 A cianurklorid ipari méretű előállítására kétféle eljárás alkalmazható, ezek egyike során hidrogéncianidot klórral reagáltatnak, amikor is közvetlenül cianurklorid keletkezik, míg a másik eljárás esetében a hidrogéncianidot klórral reagáltatva klórciánt nyernek, amelyet azután cianürkloriddá polimerizálnak. E célra polimerizálási eljárásként a gázfázisú polimerizálás és az oldatban történő polimerizálási módszert javasolták. Az előbbi módszert azonban előnyösebbnek tekintik; a gázfázisú polimerizáláshoz alkalmazható polimerizációs katalizátorként eddig az aktívszén, a periódusos rendszer II. csoportjába tartozó fémek kloridjai, valamint az alkálifémek, réz, ólom és mangán kloridjai kerültek alkalmazásra. Az ilyen katalizátorok elkészítése és szárítása azonban igen nehezen oldható meg a gyakorlatban, viszont a nem megfelelően elkészített és szárított katalizátorok katalitikus aktivitása nem regenerálható egyenletesen. Emellet az ilyen katalizátorok katalitikus aktivitásuk szempontjából sem teljesen elégítik ki a felmerülő követelményeket. A fent említett hátrányoktól mentes, nagy katalitikus aktivitású katalizátorok elkészítésére irányuló vizsgálataink során azt találtuk, hogy az alumíniumkloridból és valamely, a periódusos rendszer I. vagy II. csoportjába tartozó fém halogénvegyületéből álló egyensúlyi elegyek igen kitűnő katalitikus aktivitással rendelkeznek, amely jól regenerálható; azt találtuk továbbá, hogy az ilyen egyensúlyi elegyek a cianurklorid ipari méretű előállítására 5 is jól alkalmazhatók katalizátorként. A találmány tárgyát oly eljárás képezi cianurklorid előállítására, amelynek során hidrogén- • cianidot és klórt vagy pedig klórciánt 200—500 C° hőmérsékleten olyan rögzített vagy fluidi-10, zált ágyas polimerizációs katalizátor felett vezetünk el, amelyet oly módon állítottunk elő, hogy alumíniumkloridnak és valamely, a periódusos rendszer I. vagy II. csoportjába tartozó fém halogénvegyületének az egyensúlyi ele-15 gyét valamely ismert hordozóanyagra, mint aktívszénre vagy szílikagélre adszorbeálhattuk-. Bár a fémhalogenidekről általában ismeretes, hogy azok alkalmas polimerizációs katalizátorok cianurklorid előállítására, e halogenidek 20 egyike, az alumíniumklorid nem, használható a cianurklorid előállításához polimerizációs katalizátorként. Ennek az lehet az oka, hogy az alumíniumklorid szublimációs hőfoka alacsonyabb a cianurklorid forrpontjánál. 25 A találmány értelmében az alumíniumklorid szublimálásra való hajlamát egyszerű módon késleltethetjük egy oly egyensúlyi elegy képzése útján, amely alumíniumkloridból és a periódusos rendszer I. vagy II. csoportjába tar-30 tozó valamely fém halogenidjéből, mint nát-151238