150972. lajstromszámú szabadalom • Eljárás éterezett lakkműgyanták előállítására

Megjelent: 1964. július 1. MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL 150.972 SZÁM LA—512 ALAPSZÁM Nemzetközi osztály: C 08 g 1 Magyar osztály: 39 c SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Eljárás éterezett lakkműgyanták előállítására Lakk- és Festékipari Vállalat, Budapest Feltalálók: Feuer István, Huisz József, Kovács Lajos vegyészek, budapesti lakosok A bejelentés napja: 1962. február 17. Fenolok és egyes aminők ill. amidok aldehidekkei főleg formaldehiddel végzett kondenzációja során a keletkezett metilol vegyületeket alkoholokkal átérezve szerves oldószerekben jól oldható, szénhidrogénekkel hígítható műgyantaféleségek állíthatók elő. Az ilyen műgyantaféleségeket magukban vagy más műgyantákkal kombinálva lakkok, ragasztóanyagok, szigetelőanyagok stb. előállítására használják. Az éterezett fenol-krezol-, karbamid-, melamin-, formaldehid gyanták előállítása eddig lényegében két lépcsőben történt. A fenolt, karbamidot, melamint, stb. először a vizes formaldehiddel katalizátor jelenlétében kondenzálják, mikor is szabad metilol (—CH2

—OH) csoportokat tartalmazó gyanta keletkezik. A reakció második fázisában a keletkezett gyantát a víztől elválasztják és alkohollal a keletkező reakció-víz folyamatos eltávolítása mellett éterezik. Az eddigi módszer szerint a magasabb alkoholokkal módosított, ún. éterezett gyanták előállítása nehezen szabályozható és kézbentartható volt. A keletkező gyanta tulajdonságai ugyanis a mol aránnyal, az éterezettségi fokkal, molsúllyal stb. változnak. Ha pl. nagy aldehidfelesleg jelenlétében kondenzálunk, úgy több metilol csoport és ezen keresztül több éterkötés keletkezhet. Ezért egyes eljárások a keletkező metilol vegyületeket izolálják (pl. a dimetilol karbamidot, vagy hexametilol melamint), ezt követi a kondenzáció, tehát az éterezett gyanta előállítása még több lépésből áll. A fenolok, aminők stb. kondenzációja aldehidek vizes oldatával, egyensúlyi reakció. A kiindulási termék funkcionalitásának kihasználásához igen nagy (kb. 50%-os) aldehidfelesleg szükséges. A reakció előrehaladásával ugyanis a vizes fázis lehígul, és a reakció katalizátorok jelenlétében is csak nagy aldehidfelesleg mellett vezethető le. Kísérleteink során azt találtuk, hogy az eddigi módszerek hátrányai teljesen kiküszöbölhetők, ha a reakciót vízmentes közegben, az éterezéshez szükséges szerves oldószer jelenlétében végezzük és a keletkező kondenzátumot ezen oldószertől való elkülönítés nélkül, folytatólagos reakcióban, magával az oldószerrel végezzük. A rendszerbe bevitt aldehid ugyanis vízmentes közegben, szerves oldószerben, felesleg alkalmanélkül is közel teljesen lereagál és az éterezés szempontjából döntő metilol csoportok menynyisége így jól reprodukálható módon szabályozható. A találmány szerinti eljárás értelmében a kondenzációt gáz- vagy gőz-halmazállapotú aldehid előzetes, vagy folyamatos adagolásával, vagy pedig az éterezéshez használt oldószerben, célszerűen alkoholban előzetesen oldott aldehiddel végezzük. A gáz- ill. gőz-állapotó aldehid bevezetése úgy történik, hogy a rendszerben állandó aldehidfelesleg legyen jelen, de annak mennyisége ne haladja meg a rendszerben a kondenzáció hőmérsékletén oldható aldehid koncentrációt. A koncentráció előrehaladásával a gáz alakú aldehid adagolását rotameter segítségével mérve meghatározható az előirányzott mol aránynak megfelelő aldehid mennyisége. Egyes esetekben, különösen, ha a reakciósebesség kicsi, célszerű a kondenzációt túlnyomás mellett végezni. Ilyenkor az egész aldehidmennyiséget előre betápláljuk és zárt autoklávban a nyomás-