150972. lajstromszámú szabadalom • Eljárás éterezett lakkműgyanták előállítására

2 150.972 eséssel kísérhető figyelemmel a gáz ill. gőz alakú aldehid fogyása. Ha az aldehid az éterezéshez használt oldószerben, pl. alkoholban jól oldódik, úgy az aldehidet ezen alkoholban oldva reagáltatjuk a megfelelő fenol-, amin- ill. amid-vegyülettel. Ilyenkor célszerű katalizátort, éspedig szerves vagy szervetlen savakat alkalmazni. A kondenzációnál egyébként a reakcióelegy pH-ja célszerűen 7 és 9 közé állítandó be. Az éterezés részben már a kondenzáció alatt is végbemegy, de rendszerint a reakció folytatására van szükség. Ez egyszerűen a pH-érték változtatásával, éspedig 2—6,5-re, előnyösen 4—6,5 közé való beállításával történhet. Az éterezési reakcióhál keletkező víz eltávolítását célszerűen azeotrop desztillációval végezzük. A találmány szerinti eljárással műgyanták készíthetők elsősorban fenolból, melaminból, diaminotriazinból, karbamidból, stb. Aldehidként általában formaldehidet használunk, de alkalmazható acetaldehid, akrolein, sőt pl. furfurol is. Éterező alkoholként célszerű a Ci—CG szénatomú alifás alkoholokat használni. A reakcióközeg szükség ese•' tén hígítható is, pl. acetálokkal ill. szénhidrogén oldószerekkel. A találmány szerinti eljárás bemutatására szolgálnak az alábbi példák. 1. példa: 125 ar. butilalkoholban egyenletes gázbevezetés mellett 200 C°-on 50 sr. gáz alakú formaldehidet oldunk. Zárt keverővel visszafolyó hűtővel és leszálló hűtővel ellátott zománcozott vagy rozsdamentes acél reaktorban az alkoholban oldott formaldehidhez 66,4 sr. melamint adunk és ammóniával a pH-t 7—7,5-re állítjuk be. A reakciókeveréket állandó keverés közben lassan 95 C°-ra melegítjük és 1 órán át ezen a hőmérsékleten tartjuk. Ezt követően az anyagot 70 C°-ra hűtjük és 10 sr. ftálsav oldatot (6 sr. ftálsav, 94 sr. butilalkoholt) adunk hozzá. Csökkentett nyomáson (500i—700/mm) az éterezésnél keletkező reakcióvizet azeotrop ledesztilláljuk, (kb. 24 sr.) a butilalkohol egyidejű elválasztása és visszatáplálása mellett. Az éterezés befejezése után 104 sr. butil^alkoholt átdesztillálunk és 100 sr. 57%-os színtelen éterezett melamingyanta oldatot kapunk. 2. példa: 1 mol. 4,4 dihidroxi difenilpropánt és 0,05 sr. káliumhidroxidot 300 sr. amilalkoholban oldunk. 50 C°-ra melegítjük és állandó keverés közben 4 mol száraz formaldehid gázt vezetünk be. A gáz A kiadásért felel: a Közgazi alakú formaldehid betáplálása a reakció előrehaladásának megfelelően kb. 5 óra alatt történik. A hőmérsékletet 80 C°-ra emeljük és kb. 2 órán át tartjuk. A pH-t akkor foszforsavval 4,5-re állítjuk be és 200—300 mm nyomáson lassú desztillációval azeotrop úton, az éterezésnél keletkező vizet eltávolítjuk. A desztiUáció után 370 sr. sűrűnfolyó tiszta gyantát kapunk, mely kb. 25% oldószert tartalmaz. A gyaata aromás szénhidrogénekben is oldható. 3. ábra: 1 mol karbamidot 2 mol vízmentes acetaldehid 20%-os butilalkohoios oldatával reagáltatunk 8,2 pH-nál 90 C°-on 6 órán át. Az éterezés 5 pH-nál történik a reakcióvíz, és alkohol azeotrop elegyének egyidejű ledesztillálása mellett. A kapott sűrű szirupszerű gyanta szénhidrogénekkel hígítható, poliészter gyantákkal kombinálható. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás étércsoportokat tartalmazó műgyanták előállítására fenol-, amin-, amid-vegyületek legalább egyike és aldehid kondenzációja és a kondenzátum metilolcsoportjai legalább egy részének éterezése útján, azzal jellemezve, hogy a kondenzációt vízmentes közegben, éterezésre alkalmas szerves oldószerben végezzük és a keletkező kondenzátumot ezen oldószertől való elkülönítés nélkül, folytatólagos reakcióban, magával az oldószerrel, célszerűen alkohollal éterezzük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a folytatólagos reakció során a kondenzációt ül. a metilol-csoportok képzését 7—9 pH-nál, az éterezést pedig 2—6,5, célszerűen 4—ßß pH-nál végezzük. 3. Az 1—2. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kondenzációhoz alkalmazott aldehid komponenst — előnyösen formaldehidet, acetaldehidet, akroleint, vagy furfurolt — az éterezésre alkalmas oldószerben, vízmentes közegben — előnyösen alkoholban, vagy alkohol-acetál keverékében —- előzetesen oldjuk, vagy az oldószerbe előzetesen, vagy folyamatosan gáz- vagy gőzhalmazállapotban bevezetjük. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítás! módja, azzal jellemezve, hogy fenolként ill. fenolhomológként, fenolt, krezolt, xilenolt, resorcint, 4,4,dihidroxipropánt, aminvegyületként melamint, diaminotriazint, amidvegyületként karbamidet alkalmazunk. és Jogi Könyvkiadó Igazgatója 640790. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.