150795. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oldatban optikai aktivitást mutató polimérek szétválaztására

Megjelent: 1964. június 1. MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG or ^ SZABADALMI LEÍRÁS ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL 150.795 SZÁM MO—486 ALAPSZÁM Nemzetközi osztály: C 08 fi Magyar osztály: 39 c Eljárás, oldatban optikai aktivitást mutató polimerek szétválasztására Montecatini — Socieía Generale per l'lndustria Mineraria e Chimica cég, Milaíic (Olaszország) Feltalálók: Natta Ghüio, Pino Piero és Lorenzi Gian Paolo vegyészek, milanói (Olaszország) lakosok A bejelentés napja: 1981. május 9. Olaszországi elsőbbsége: I960, május 13. A találmány oldatban optikai aktivitást mutató polimerek szétválasztására szolgáló eljárásra vonatkozik. A találmány tárgyát oly eljárás képezi oldatban optikai aktivitást mutató olefin-polimerek szétválasztására, amelyet az jellemez, hogy az oldatban optikai aktivitást mutató olefin-polimerek optikailag inaktív elegyének oldatát szelektív adszorpciónak vetjük alá valamely oly hordozóanyagon, amely egy optikailag aktív kristályos poli-szénhidrogénből áll, amely képes az oldatban optikai aktivitást mutató polimerek egyikét adszorbeálni, mimellett maga ez a hordozóanyag a polimérelegy oldására alkalmazott oldószerben oldhatatlan. A jelen találmány szerinti eljárással előnyösen poli-alfa-olefineket tartalmazó olefin-polimer elegyeket választhatunk szét; a racem poli-alfa-olefinek szétválasztására hordozóanyagként előnyösen egy oly optikailag aktív kristályos poli-alfa-olefint alkalmazunk, amely maga oldhatatlan a racem poli-alfa-olefin oldására alkalmazott oldószerben. Hordozóanyagként ehhez a szelektív adszorpcióhoz oly magas olvadáspontú, optikailag aktív kristályos polimereket alkalmazunk, amelyek oldalláncokat tartalmazó alifás szénhidrogének, éspedig a főláncban célszerűen az alfa- vagy béta-helyzetben aszimmetrikus atomokat tartalmazó szénhidrogének polimérjei. Ha azt mondjuk, hogy a hordozóanyagnak a polimérelegy oldására alkalmazott oldószerben oldhatatlannak kell lennie, ezt természetesen úgy kell érteni, hogy a hordozó sokkal kevésbé legyen oldható az illető oldószerben, mint a szétválasztandó polimérelegy. Az e célra hordozóként használható polimerek előállítása oly módszerekkel történhet, amelyekot a 148 990 lajstromszámú magyar szabadalmunkban ismertettünk. így hordozószerként felhasználásra kerülhet a sztereospecifikus katalizátor segítségével előállított kristályos (+)-poli-{S) - 3-metil-l-pentén, amelyet a nyers polimerből huzamos és gyakorlatilag teljes extrakció útján nyertünk, a forró benzollal történő extrakció maradékaként. Ez az extrakciós maradék 200 C° alatti hőmérsékleten igen kevéssé oldódik szénhidrogénekben, észterekben és alkoholokban. Á találmány szerinti eljárásnál alkalmazásra karült másik optikailag aktív kristályos polimer hordozószer a {-j-)-poli-{S)-4-metil-l-hexén, éspedig a nyers polimer éteres. extrakció ja után kapott maradék alakjában. A találmány szerinti eljárásnál oldószerként és a termékek tisztítására éterek, mint etiléter vagy propiléter, észterek, mint etilacetát, alacsony forrpontú szénhidrogének, mint n-pentán, valamint ketonok, mint aceton vagy metiletilketon kerülhetnek alkalmazásra. A találmány szerinti eljárás egyik célszerű kiviteli alakja esetében oly kromatográfiai oszlopot alkalmazunk, amelyben a hordozószerként felhasználásra kerülő finoman porított optikailag aktív kristályos polimer, pl. (-(-)-poli-(3)-3-metil-1-pentén az optikailag inaktív polimer oldószerében, pl. éterben szuszpendált állapotban kerül alkalmazásra. Ezen az oszlopon keresztül perkoláljuk a szétválasztandó optikailag inaktív polimérelegy, mint pl. optikailag inaktív poli-4-