150623. lajstromszámú szabadalom • Eljárás olefin-kopolimérek előállítására
8 150.623 ter cseppfolyós propilént és 1,150 liter 2-metH-1.4-pentadiént A ob ide1 ( t ° 1 í ^ u x n ( h^n mlo1 ! \blP " J 1 li < n u 1 i i i " 1 i ilz ii A i i ' 1 \ 1^ n \ L ! eb n n 'O T l 1 t( 1 1 1 v f f U 1 li i 1 ) [ J ne IT i i i t1 ic \ ( it b n i ICL l 0 ul HÜ ! kt b i > l " 11 0.O1 * 0?V t AV ki ; H ( T V ) l ;f 1 HI )1 T.1 a. i\ ci ! 1 i oan 5 e-> t t 1 ^ O /Ml "'li \ III 1 1 '11 11 1 1 *• 1 T lu i n il\ i i i 2 c 45 pe i Ív i z. ai o^1 i o< 1 v ° i ' í " ] jzzuk Pi i n uck f c ! k i e i un <d > me sz u ítn k 3GÜ (bcT u C ír n Mil' in'tlt <li hoi eufi i onli i kuls i n LS i ic i f i í r 2 teiinci mii ic 1 i lk i (x ih In t > i b ) rí t\ni íl 1 ni1 li v i t -ben - 11 '0 n ki jin il 1 t ' \ m1 " a-5 isii 1 i r+ es J l i i r -> b Ilii l\ IH) Sí] .. 1 1 r if- 1 <u dl /b ni n e 1 ti k ) 6 7 s i 2H* 1-l i) nh 1 nt mt dmiz A i P lika n let d 1 i- -) P 'ill K ) 10) 1 Ml 1 iri ír 1 l "i kJ \ ili T í \ 1 mm'1 2 i 7 /le i t J p 15 R ' nJ i J _> "><M bl t mi am í íi M 2 i <- i ' Fia ei i T)I 1 L l i r1 i i s "i i . j0 pclCl Ml1 n í 1 1 1 -i \ lka -ill lip ik az i 1 ibi i 'ú Mill k 1 mi tatják: szakítószilárdság 26 kg/cm2 szakadási nyúlás 370 % modulusz 3'0'0%-ois nyúlásnál 23 kg/cm2 megmaradó alakváltozás szakadáskor gvakorlatib» 0 H 1-^t i-n t -i s bi , Ha a keverékhez a fent említett alkotórészeken kívül még 50 rész KAF kormot is adunk és a vulkanizálást a fent megadottal egyező körülmények között folytaljuk le, az alábbi fizikai tulajdonságokat mutató vulkanizált termékhez jutunk: szakítószi) árdság szakadási nyúlás modulusz 3'00%-os nyúlásnál megmaradó alakváltozás szakadáskor 12. példa: 195 kg/cm2 405 o/0 127 kg/cm2 gyakorlatilag 0 Az elő>6 prlcbc o lobiul m<-^<;\" ő, —15 C° állandó hőméi sélwÍM iamb oiiokbbhi 2,8 liter cseppfolyós prop.1 énl B^ 1.15J liter 2-n....eíil-l,4--pentadiént viszünk be. A folyadékot etiléninel telítjük, miközbe az autoklávban 2,9 atm nyomást tartunk fenn. A katalizátor bevezetése az előbbi példában leírt módon történik. Összesen 1,08 g vaiiádiiim-triaoetii-acetonáfcot viszünk be ily módon az autoklávba. 2 óra 30 perc múlva az autoklávot kinyitjuk, a gázokat kiszellőztetjük és a kapott terméket csökkentett nyomás alatt megszárítjuk. 180 g amorf, fehér, szilárd, a nem-vulkanizált elasztomerekhez hasonló megjelenésű terméket kapunk. Ez a termék forrásban levő n-haxánnal maradék nélkül extráiható. A termék infravörös, színképében a 11,20 mikronnál látható sávok vinilidén-típusú kettőskötések jelenlétét mutatják. Az infravörös spektrumból arra lehet következtetni, hogy ez a kopolimér kb. 6,8 súly0 /!) 2-metil-l ,4-pentadiént tártaimaz. A fenti módon kapott etilén-propilén-2-metil-l,4--penfadién ter-polimért ugyanolyan összetételű keverékben és ugyanolyan feltételek mellett vulkanizáljuk, mint ahogyan az előző példáiban leírtuk. A I1AF korom, hozzáadása nélkül vulkanizált termék az alábbi, fizikai tulajdonságokat mutatja: szakítószilárdság sza kadási nyúlás modulusz 300%-máí m eg ma r ad ő alakv ál t o z ás szakadáskor 20 kg/cm2 400 % 14 kg/cm2 its A íí.AF korom hozzáadásával készült keverékből, kaüott vulkanizált termék az alábbi fizikai tulajdonságokat mutatja: szakítószilárdság 211 kg/cm2 szakadási nyúlás 370 % modulusz 300%-os nyúlásnál 131 kg/km2 megmaradó alakváltozás szakadáskor 8 % 13. példa: A kísérletet a 2. példában leírt körülmények között folytatjuk le. csupán azzal az eltéréssel, hogy ko-monomérként 1.5-hex.adién helyett 3.7--di-rnetil-l.ö-oktadiént alkalmazunk. A katalizátor elkészítése, valamint a termék tisztítása és elkülönítése az 1. példában leírthoz hasonló módon történik. 12 g fehér, szilárd, gumiszerű külső megjelenésű terméket kapunk, amely a röntgenvizsgálat során amorfnak mutatkozik. Ez a termék forrásban levő n-hexáninal maradék nélkül extrahálható. Az így kapott etilén-propilén-3,7-dimetil~l,8--oktadién ter-pol im érből 100 súlyrésznyi mennyiséghez laboratóriumi, hengeres keverőben 1 rész fenil-béta-naftilamint, 2 rész laurilsavat, 5 rész cinkoxidot, 2 rész ként, 1 rész tetrametil-tiurán-diszuifidot, és 0,5 rész merkaptobenzotiazolt keverünk. Ezt a keveréket ezután présben, 150 C° hőmérsékleten 30 percig vulkanizáljuk; a vulkanizált lapokból mintákat vágunk ki az ASTM D 412—SÍ T amerikai szabvány szerinti vizsgálat céljaira; a 25 C° hőmérsékleten lefolytatott fizikai vizsgálatok az alábbi eredményeket adják: szakítószilárdság szakadási nyúlás modulusz' 300%-os nyúlásnál megmaradó alakváltozás szakadáskor 20 kg/cm2 860 % 10 kg/cm2 10 %
