150250. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1, 4-benzodiazepin-származékok előállítására
Megjelent: 1963. május 31. MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG «r^ SZABADALMI LEÍRÁS ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL 150.250 SZÁM HO—725. ALAPSZÁM Nemzetközi osztály: C 07 d Magyar osztály: 12 p 6-10 Eljárás 1,4-beazodiazepin-származékok előállítására F. Hoffmann—La Roche & Co. Aktiengesellschaft cég, Basel (Svájc), mint a feltalálók: Keller Oscar, Clifton, USA, Steiger Norbert, Nutley, USA és Sternbach Leo Henryk, Upper Montclair, USA jogutódja A bejelentés napja: I960, december 9. Amerikai Egyesült Allamok-beli elsőbbsége: 1960. április 26. • A találmány eljárás oly 1,4-benzodiazapinvegyületek és a bázisos jellegű vegyületek sav^ addíciós sóinak az előállítására, melyek általános képlete Mi (I) ahol B a C = N vagy CH — N csoportot C6 H 5 C6 H 5 H jelenti, mimellett R és Rí hidrogén- vagy kis szénatomszámú alkilgyököt, R2 kis szénatomszámú alkiltio-, hidroxi-, kis szénatomszámú alkilszulfinil-, vagy kis ezénatomszámú alkilszulfonilgyököt és R3 hidrogén- vagy halogéngyököt jelent. A kis szénatomszámú alkilgyökök egyenes- vagy elágazó láncúak lehetnek, mint metil-, etil-, propil-, izopropil-, butil-, izobutil-, t. butil-, amil-, hexilgyök. A halogének közül előnyösen alkalmazható a klór és a bróm. A találmány szerinti eljárást az jellemzi, hogy az általános képletű vegyületet, melyben R, Rí, R2 és R3 jelentése a fentiek szerinti, redukál ószerrel vagy foszfoirhalogenitídel reakcióba hozzuk és a bázisos jellegű realkcióterniékekeit savaddiciós sóikká alakíthatjuk. A íoszforhalogeniddel való kezelésit előnyösen a kiindulási anyagnak foíszfortrikloriddial közömbös oldószerben, pl. kloroformban zérustól a reakcióelegy forráspontjáig terjedő hőmérsékleten végezzük, amikor oly termékhez jutunk, amely\ ben a 4-helyzetű oxigén leszakadt, pl. a C = N csoporttal bíró „deoxi'-vegyület keletkezett. Számos különféle termékhez juthatunk, ha a kiindulási anyagot különféle természetű redukálóßzerrel reagáltatjuk. Ha Raney-nikkel jelenlétében hidrogénezünk, a 4-helyzetű oxigén leszakad. A deoxi-vegyületek a megfelelő 4,5-dihidrovegyületekké alakithatók át, ha az előbbieket platina katalizátor, mint platinaoxid jelenlétében hidrogénezzük. A katalitikus hidrogénezést elő-
