150207. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új N-heterociklusos vegyületek előállítására
150.207 3 Ids térfogatra pároljuk be, majd lehűtjük, a kivált nátriumkloridot kiszűrjük és absz. éterrel utánamossuk: Az oldatba hidegen száraz sósavgázt vezetünk be. A 3-kló:r-5-(^-moríoli.n.o-etil)-iminodibenzil hidrokloridja kiválik, ezt szívószűrőn leszűrjük és alkoholból átkristályosítjuk. Az így kapott termék' olvadáspontja 242°. 3. példa: 23 rész 3-klór-irmnodibenzilt 190 térfogatrész xilolban oldunk, 4,3 rész nátriumamidot adunk hozzá (toluolban porított és szuszpendált állapotban), majd nitrogén-légkörben 3 óra hosszat keverjük 80° hőmérsékleten. Ezután diimetilamiino-propilklorid-oldatot adunk hozzá (ezt oly módon állítjuk elő, hogy a 18 rész dimetilamino-izopropilklorid-hidrokloridból híg nátronlúggal felszabadított bázist benzollal felvesszük, majd a benzolos oldatot 2 óra hosszat szárítjuk vízmentes nátriumszulfáton) és a reakcíóelegyet 16 óra hosszat forraljuk vissz acsepegő hűtő alatt, A kivált nátriumkloridot leszűrjük, absz, éterrel utánamossuk és a szüredékből száraz sósav gáz bevezetése útján leválasztjuk a keletkezett 3-klór-5-(^-di.meülami:no-«^m.etil-etil)-imi.nodibenzil hidrokloridját, E terméket naigy mennyiségű acetonból átkristályosítjuk; a tisztított termék 247c -on olvad. 4. példa: 23 rész 3-klór-iminodizen'zilt 150 térfogatrész absz, xilolban oldunk, majd olyan szuszpenziót adunk hozzá, amelyet úgy készítettünk, hogy 4,3 rész nátriumamidot toluolban porítottunk. Az elegyet keverés közben 90° hőmérsékletre hevítjük, amikor is ammónia távozik az elegyből és szilárd nátriumsó képződik. A nátriumsó így kapott szuszpenzió jához ezután i? -[N-metil-piperidil^(2)]-etilkloridot (22 rész hidrokloridból felszabadítva és toluolban oldva) adunk hozzá, majd 16 óra hosszat forraljuk visszacsepegő hűtő alatt. Lehűlés után a kivált nátriumkloridot elválasztjuk, az oldatot kis térfogatra bepároljuk, majd desztilláljuk. A 3-klór-5-[/?-N'-metil-pipeiridil-(2)-etil]-iminodibemzil 0,1 Hg-oszlop nyomás alkalmazásával 193° hőmérsékletein desztillál át olajszerű termék alakjában. 5. példa: 23 rész 3-klór-iminostilbént 250 térfogatrész absz. xilolban oldunk, toluolban porított és szuszpendált 4,3 rész nátriumamidot adunk hozzá, majd 3 óra hosszat forraljuk visszacsepegő hűtő alatt. Ezután y-dimetilamino^propil-kloridot (18 rész hidrokloridból felszabadítva és xilolban oldva) adunk hozzá és az elegyet keverés közben 20 óra hosszat forraljuk tovább. A kapott reakcíóelegyet szárazra 'pároljuk be, a maradékhoz étert adunk A kiadásért felel: a Közgazdasál és a bázisos híg sósavval extraháljuk. Az egyesített sósavas kivonatokat meglúgosítjuk és a felszabadult bázist éterrel felvesszük. Az eter.es oldat szárítása és bepárlása útján kapjuk a kívánt 3-klór^5-(y-diimetilamino-propil)-im,iniostilbé'nit, amely petroléterből átkristályosíbva 53° -on olvad. Szabadalmi igénypont: Eljárás az alábbi (I) általános képletű új N-heterociklusios vegyületeknek, valamint adott esetben ezek sóinak vagy kvatemér ammónium-származékainak az előállítására I r-Am I — a fenti képletben X —CH 2—CH 2 — etiléncsoport, ill. —CH=CH-vinilén-csoport, Y valamely 2—6 szénatomot tartalmazó olyan alkilén-osoport, amelyben 2—4 szénatom közvetlen láncot alkot a N és az Am csoport között, Am valamely kismole'kulájú dialkilamino-esoport, Z pedig klór- vagy brómatom, mimellett az Am csoport mindkét alkilgyöke egymással közvetlenül vagy egy oxigénatom vagy egy alkilimino-csoport közvetítésével kapcsolódhat —, azzal jellemezve, hogy valamely alábbi (II) általános képletű 34ialogén-iminodibenzilt vagy 3-halogén-iiminostilbént» ona v HH ^ Z II valamely kondenzálószer jelenlétében egy alábbi (III) aminoalkohol HO—Y—Am III valamely reakcióképes észterével reagáltatunk és az így kapott tercier bázist kívánt esetben valamely szervetlen vagy szerves savval képezett sóvá, vagy valamely alifás vagy aralifás alkohol reakcióképes észterének addicionálása útján a megfelelő kvaternér ammónium-vegyületté alakítjuk át. ;i és Jogi Könyvkiadó igazgatója 630441. Terv Nyomda, Budapest V.j Balassi Bálint utca 21—23.
