149665. lajstromszámú szabadalom • Katalizátor oxidációs reakciókhoz
149.665 3 ban az ón és antimon egymásközötti atomaránya 2 : 1. A fenti módon elkészített kats.lizátort egy 481 C° hőimérsékleten tartott reaktorba visszük be és a katalizátor felett 3,6 másodperces érintkeztetési idővel oly gázelegyet vezetünk keresztül, amely 5 tf.% propilént, 54 tf.% levegőt, 35 tf.% vízgőzt és 6 tf.% ammóniát tartalmaz. A betáplált propilén 58,5%-a alakul át akrilnitriilé. Az elfogyasztott propilénre számított akrilnitrilhozam 83,7%. A reakciótermék 1%-nál kisebb mennyiségű acetonitrilt tartalmaz. 4. példa: 492 súlyrész antimontetroxidot bensőén keverünk oly lecsapott ón oxiddal, amelyet 95 súlyrész porított ónnak 400 tf.rész tömény salétromsav 1600 tf.rész vízzel készített oldatához való hozzáadása útján nyertünk. A fenti keveréket 16 óra hosszat hevítjük 050 C° hőmérsékleten, majd tablettákká alakítjuk. Az így elkészített katalizátort egy 481 C° hőmérsékleten tartott reaktorba visszük be és 4 mp érintkeztetési idővel oly gázelegyet vezetünk keresztül a katalizátor felett, amely 5 tf.% propilént, 55 tf.% levegőt, 34 tf.% vízigőzt és ö tf.% ammóniát tartalmaz. A betáplált propilén 63,1%-a alakul át akrilaritrillé. A fogyasztott propilénre számított akrilnitril-hozam 68,5%. 5. példa: 85,7 súlyrész kereskedelmi minőségű antimonpentoxidot 8 óra hosszat hevítünk 725 C° hőmérsékleten, majd 200-as finomságú szitán átszitáljuk és vízben szuszpendáljuk. 16,5 súlyrész porított ónt hozzáadunk 70 tf.rész tömény salétromsav 280 súlyrész vízzel készített és forrásban tartott oldatához, majd a lecsapódott ónoxidot szűrjük, mossuk és vízben szuszpendáljuk. A két szuszpenziót összekeverjük, leszűrjük és 100 C° hőmérsékleten megszárítjuk. Az így kapott katalizátorkeveréket 18-asmál kisebb szitafinomságúra szitáljuk, majd 16 óra hosszat hevítjük 725 C° hőmérsékletein, azután 25-ösnél kisebb szitafinomságúra szitáljuk és tablettázzuk. Az így elkészített katalizátort egy 492 C° hőmérsékleten tartott reaktorba visszük be és 4,1 mp érintkeztetési idővel oly gázelegyet vezetünk keresztül a katalizátor felett, amely 5 tf.% propilént, 54,5 tf.% levegőt, 34,3 tf.% vízgőzt és 6,2 tf.% ammóniát tartalmaz. A betáplált propilén 62,0%-a alakul át akrilnitrillé. Az elfogyasztott propilénre számított akrilnitril-hozam 65,7%. 6. példa: A 2. példában leírthoz hasonló módon egy 1 : 4 ón^antiman atom-arányú ónoxid-antimonoxid katalizátort készítünk, csupán azzal az eltéréssel, hogy a katalizátort előbb 16 óra hosszat 650 C°: majd további 16 óra hosszat 725 C° hőmérsékleten hevítjük. Ezt a katalizátort egy 420 C° hőmérsékleten tartott reaktorba visszük be és 4 mp érintkeztetési idővel oly gázelegyet vezetünk keresztül, a katalizátor felett, amely 5 tf.% izobutilént, 6 tf.% ammóniát, 34 tf.% vízgőzt és 55 tf.% levegőt tartalmaz. A betáplált izobutilén 41%-a alakul át metilakrilnitríllé. 7. példa: A 3. példában leírthoz hasonló módon oly ónoxid-antimonoxid katalizátort készítünk, amelyben az ón és antimon atom-aránya 2:1. Ezt a katalizátort 25 mm belső átmérőjű csőreaktorba helyezzük, 492 C° hőmérsékleten tartjuk és oly gázelegy segítségével fluidizáljuk, amely 5 tf.% propilént, 8 tf.% ammóniát, 34 tf.% vízgőzt és 55 tf.% levegőt tartalmaz, mimellett a teljes gázáram sebessége 1 liter katalizátorra számítva óránként 918 liter (szobahőmérsékleten és légköri nyomáson mérve). A betáplált propilén 58,6%-a alakul át akrilnitrillé. Az elfogyasztott propilén mennyiségére számított akrilnitril-hozam 63,2%. {-;. o élei a: A 3. példában leírthoz hasonló módon készítjük a 2:1 ón-antimon atom-arányú ónoxid-antimonoxid katalizátort, csupán azzal az eltéréssel, hogy a kezdeti hőkezelést 725 C° hőmérsékleten, míg a végső hőkezelést 1000 C° hőmérsékleten végezzük. Ezt a katalizátort egy 485 C° hőmérsékleten tartott reaktorba visszük be és 1,9 mp érintkeztetési idővel oly gázelegyet vezetünk keresztül a katalizátor felett, amely 5 tf.% metanolt, 6 tf.% ammóniát, 34 tf.% vízgőzt és 55 tf.% levegőt tartalmaz. A betáplált metanol 88%^a alakul át hidrogéncianiddá. 9. példa: 150,7 súlyrész ón(IV)-oxidot és 80,9 súlyrész antimonpentoxidot 10O-nál kisebb szitafinomságúra őriünk és 2:1 névleges ón-antimon atomarányban keverünk egymással. A keveréket vízzel sima pasztává őröljük össze, 100 C° hőmérsékleten megszárítjuk, tablettázzuk és levegő jelenlétében 12 óra hosszat 725 C° hőmérsékleten hevítjük, majd további 16 óra hosszat tartjuk még ezen a hőmérsékleten {légáram hozzávezetése nélkül). Az így elkészített katalizátort egy 482 C° hőmérsékleten tartott reaktorba helyezzük és 4 mp érintkeztetési idővel oly gázelegyet vezetünk keresztül a katalizátor felett, amely 10,6 tf.% propilént, 49,6 tf.% levegőt és 39,8 tf.% vízgőzt tartalmaz. A betáplált propilén 32%-a alakul át akroleinné, 4,9%-a pedig széndioxiddá. Az elfogyasztott propilén mennyiségére számított akroleinhozam 75%.