149562. lajstromszámú szabadalom • Eljárás lantán-csoportbeli fémek vízben oldódó komplexvegyületeinek előállítására
2 143.562 kiviteli módja esetében úgy is eljárhatunk, hogy a reagáló anyagok oly sóiból indulunk ki, amelyek a cserebomlás során a kívánt komplexvegyület mellett melléktermékként valamely farmakológiai szempontból ártalmatlan sót pl. nátriumkloridot adnak. Ilyen esetben a kapott oldat a komplex kipreparálása nélkül használható fel gyógyászati célokra. Ez az eljárásmód különösen előnyös lehet olyan esetekben, . amikor a ritkaföldfémkomplexvegyület izotóniás oldatát kívánjuk előállítani; ilyenkor csupán az oldat NaCl-tartalmának megfelelő kiegészítésére van szükség. Ritkaföldfémként a találmány szerinti eljárásban a periódusos rendszer lantán-csoportjába tartozó bármely fém, tehát lantán, cérium, prazeodimium, neodímium, szamárium, europium, gadolinium teibium dl s^pi ózium h ilrn' (m Libium tili i iteil ti lu1 in ír dk 1 ~> i> ' i le t "> i. i n \ e > <_i em e1 i il j 1 I ti í i 'al+ n Ti c f li ' ^ ni > 1 < te i e 1 iob i L u in TI 1 í 1 g\ k v 1 1 )\ "t1 <. t P c p l l 1 ! 1 i 1-1 i i ' h t-' 6 c ii í "• I ' 1 ) vl \ 1 1 1 ^ ^ I I rl 1 J ( I ° T-I ' v 2 3 i i > 5 i il ni í ' 1 -> e i t i i i m ü L ko 1 b ) i " bit 1 r k 1 ^ =ti' 1. példa: 10 g (0,03 rnol) tiront föloldunk 50 ml deszt. vízben, majd 4,758 g (0,015 mcl) lantánacetátot adunk hozzá, melyet előzőleg ugyancsak 50 ml vízben oldottunk. Az összeöntés után a vizet, ill. a keletkező ecetsavat nitrogén légkörben ledesztilláljük. A maradékhoz ismét vizet adunk és újra ledesztilláljuk. Az ismételt desztillációt mindaddig folytatjuk, míg a desztillátum már ecetsavat nem tartalmaz. A kapott enyhén sárgás színű anyagot alkohollal eldörzsöljük, szűrjük, P..O- fölött vákuumban, 100 C°-on szárítjuk. 12,53 g anyagot kapunk, mely lantánnak két trión molekulával alkotott, kristályvizet tartalmazó komplexe. Elemzés: (160 C°-on, 4 órán át szárított anyag) Tiron tartalom: számított: 81,3% 81,3% 18,2% 18,3% talált: Lantán tartalom számított: talált: 2. példa: 10 g (0,03 mol) tiront föloldunk 50 ml deszt. vízben, majd 4,756 g (0,015 mol) lantánacetátot adunk hozzá, melyet előzőleg ugyancsak 50 ml vízben oldottunk. Az összeöntés után a vizet, ill. a keletkező ecetsavat ledesztilláljuk. A maradékhoz ismét vizet adunk s addig desztilláljuk, míg két equivalens mennyiségű ecetsav kidesztillál. A kapott enyhén sárgás színű anyagot alkohollal eldörzsöljük, szűrjük, foszforpentoxid fölött vákuumban 100 C°-on szárítjuk. 13,4 g anyagot kapunk, mely lantánnak két molekula tironnal és egy ecetsavval alkotott, kristályvizet tartalmazó komplexe. Elemzés: (160 C°-on, 4 órán át- szárított anyag) Tiron tartalom: számított: 79,9 % talált: 75,5 %» Lantán tartalom: számított: 16,85%( talált: 18,8 % Acetát tartalom: számított: 7,16% talált: 7,00% 3. példa: 8 g (0,024 mol) tiront föloldunk 50 ml desztillált vízben, majd 3,913 g (97,8%-os) (0,012 mol) prazeodimacetátot adunk hozzá, melyet előzőleg ugyancsak 50 ml desztillált vízben oldottunk. Az elépítés után a vizet fi1 a l 'p]etT-°ző ecetsav 5 " 1 " í I" i n k t L n ie 1 1 lul m i idekh I c \ + ,( rk c v W i ] \z i 1 ti m n Te g íi 1 L n _, it ti i í na a lit il A v ! [f n\ i 1 ( h i i 1 (no i P mi b n ) n /1 rí tjük. 10,42 g anyagot kapunk, mely prazeodinuiak két tiron. molekulával alkotott, kristályvizei; tartalmazó komulexe. Elemzés: (180 C°-on, 4 órán át szárított anyag) Tiron tartalom: számított: 81,7% talált: 82,1% Prazeodim tartalom: számított: 18,3% taiák: 18,0% 4. példa: 8 g (0,024 mol) tiront föloldunk 50 ml deszt. vízben, majd 3,913 g (97,8%) (0,012 mol) prazeodimacetátot adunk hozzá, melyet előzőleg ugyancsak 50 ml desztillált vízben oldottunk. Az elegyítés után a vizet, ill. a keletkező ecetsavat nitrogén légkörben ledesztilláljuk. A maradékhoz ismét vizet adunk s addig desztilláljuk, míg két equivalens mennyiségű ecetsav kidesztillál. A kapott anyagot alkohollal jól eldörzsöljük, szűrjük, foszforpentoxid fölött, vákuumban, 100 C°-on szárítjuk. 10,9 g anyagot kapunk, mely prazeodimnak két molekula tironnal és egy ecetsavval alkotott, kristályvizet tartalmazó komplexe. Elemzés: (160 C3 -on, 4 órán át szárított anyag) Tiron tartalom: számított: 75,8 % talált: 75,6 % Prazeodim tartalom: számított: 17,06%) talált: 16,7 %, Acetát tartalom: számított: 7,14% talált: 7,41% 5. példa: 10 g (0,03 mol) tiront föloldunk 100 ml deszt. vízben, majd 2,866 g (0,015 mol) cérium (Ill)-hidroxidot adunk hozzá, melyet előzőleg 50 ml deszt.
