149562. lajstromszámú szabadalom • Eljárás lantán-csoportbeli fémek vízben oldódó komplexvegyületeinek előállítására

149.562 3 vízben szuszpendálunk. Az összeöntött reakció komponenseket 4 órán át szobahőmérsékleten, majd 30 percen át 50 C°-on kevertetjük nitrogén légkörben. Ezután az oldatot nitrogén áramban vákuumban bepároljuk. A kivált vörös színű lemezes, kristályos anyagot alkohollal eldörzsöljük, jól kimossuk, szűrjük, foszforpentoxid fölött vákuumban 100 C°-on szárítjuk. 13,1 g anyagot kapunk, mely ceriumnak két molekula tironnal alkotott, kristályvizet tartalmazó komplexe. Elemzés: (160 C°-on, 4 órán át szárított anyag) Tiron tartalom: számított: 81,69% talált: 81,82% Cérium tartalom: számított: 18,31% talált: 18,01% 6. példa: 10 g (0,03 moi) tiront föloldunk 50 ml deszt. vízben, majd 7,8 g (0,015 mol) (90%,-os,,'heodimkarbonátot adunk hozzá, melyet előzőleg 50 ml vízben szuszpendáltunk. Az összeöntött reakciókomponenseket 3 órán át szobahőmérsékleten kevertstiük nitrogén légkörben. Ezután a vizes oldatot vákuumban, 100 C°-on szárítjuk. 12,3 g anyagot kapunk, mely neojdimnak két molekula tironnal alkotott, kristályvizet tartalmazó komplexe. Elemzés: (160 -on, 4 oran ac Tiron tartalom: számított: talált: Neodirn tartalom: számított: talált: íruoit anyag) 81,25% 81,00% 13.75% 18.52% 7. példa: 10 g (0 0* i i ) i fo^ldums. 51 ml \i oeii, majd 7,78 - 'C hZ < < 1 , c ^ , " >dm Donátot adu i l a -> i * i r btn szuszpen i \- -, ( > ]

"• -seket 3 > <>i u n t, ^t< <. körben 1 tttiiiiv ^ * 11 i \ 7

e

c ' ' ' i ingén árt i i> / IOI i L in " ) I 'k L t kristályt c i c _ i 1 í 11 d ^ < ill ' i ->suk, fos' ÚLI^ i o^ul hbt < ik nDi 1n

1 C on szárítjuk. 12,1 g anyagot kapunk, mely prazeodimnak két molekula tironnal alkotott, kristályvizet tartalmazó komplexe. Elemzés: (180 C°-on, 4 órán át szárított anyag) Tiron tartalom: számított: 81,7 % talált: 81,4 % Prazeodim tartalom: számított: 18,3 % talált: 18,17% 8. példa: 10 g (0,03 mol) tiront föloldunk 50 ml deszt. vízben, majd 8,19 g (0,015 mol) (88%-os) szamáriumkarbonátot adunk hozzá, melyet 50 ml vízben előzőleg szuszpendáltunk. Az összeöntött reakciókomoonenseket 3 órán át szobahőmérsékleten kever tétjük nitrogén légkörben. Ezután a vizes oldatot vákuumban nitrogén áramban bepároljuk. A kivált kristályos anyagot alkohollal átdörzsöljük, mossuk, foszforpentoxid fölött, vákuumban 100 C°-on szárítjuk. 12,4 g anyagot kapunk, mely szamáriumnak két molekula tironnal alkotott, kristályvizet tartalmazó komplexe. Elemzés: (160 C°-on, 4 órán át szárított anyag) Tiron tartalom: számított: 80,61% talált: 80,31% Szamárium tartalom: számított: 19,39%, talált: 19,12% 9. példa: 10 g (0,03 mol) tiront föloldunk 50 ml deszt. vízben, majd 7.63 g (0,015 mol) (90%-os) lantánkarhonátot adunk hozzá, melyei előzőleg 50 ml vízben szuszpendáltunk. Az öszeöntött reakciókomponenseket 3 órán át szobahőmérsékleten kevertetjük nitrogén légkörben. Ezután a vizes oldatot vákuumban, nitrogén áramban bepároljuk. A kivált kristályos anyagot alkohollal átdörzsöljük, mossuk, foszforpentoxid fölött, vákuumban, 100 C°-on szárítjuk. 12,53 g anyagot kapunk, mely lantánnak két molekula tironnal alkotott, kristályvizet tartalmazó komplexe. Elemzés: (180 C°-cn, 4 órán át szárított anyag) Tiron tartalom: számított: 81,8% talált: 81*5% Lantán tartalom: számított: 18,2% talált: 18,2% 10. példa: 7,89 g (0,031 mol) szulfoszalicilsavat feloldunk 200 ml vízben, majd 5,412 g (0,015 mol) szamáriumoxidot ós 13,43 ml 2,31 N sósavat adunk hozzá. A reakeióelegyet szobahőmérsékleten addig kevertetjük, míg a szamáriumoxid föloldódik. Ezután a vizet csökkentett nyomáson ledesztilláljuk. A maradékhoz alkoholt adunk és ezt újra desztilláljuk. A kapott enyhén sárgás anyagot vákuumban foszforpentoxid fölött 90 C°-on szárítjuk. 13,5 g anyagot kapunk, mely szamáriumnak egy szulfoszalicilsavval és egy kloriddal alkotott, komplexe. Elemzés: (160 C°-on, 4 órán át szárított anyag) Szamárium tartalom: számított: 37,4% talált: 37,1% Klorid tartalom: számított: s R0/

talált: 8,8% ,5% 11. példa: 7,89 g (0,031 mol) szulfoszalicilsavat feloldunk 200 ml deszt. vízben, majd 5,221 g (0,015 mol) neodimoxidot és 13,43 ml 2,31 N sósavat adunk hozzá. A reakeióelegyet szobahőmérsékleten addig kevertetjük míg a neodimoxid föloldódik. Ezután a vizet csökkentett nyomáson ledesztilláljuk. A maradékhoz alkoholt adunk és ezt újra desz-