148990. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oldatban optikailag aktív alfa-olefin polimerek előállítására és ilyen poliméreket tartalmazó termékek
148.990 3. sz. Táblázat Frakciók % g/100 ml CeHe-ban *D MD acetonos extraktum éteres extraktum izo-oktános extraktum maradék 1,5 1,8 1,6 95,1 0,118 0,290 0,058 + 0,065° +0,365° +0,260° 20 C°-nál 20 C°-nál 60 C°-nál (1 = (1 = = 1) - 1) = 4) + 55° . +126° +112° nem megh. 2,40 g racém 3-<metil-amilén-l vegyületet, mely- 3, példa: nél ng° = 1,3845, 0,325 g TiCl4 ~el és előzetesen desztillált 1,126 g Al(iC4rIg)3-al együtt ampullába forrasztottunk. A polimerizálás szobahőmérsékleten gyorsan haladt élőire és két óra múltán az ampullában folyadék már nem volt. Az ampullát felnyitottuk és a kapott terméket hidrogénáramban egymást követően éteres sósavoldattal és metanollal tisztítottuk. A tisztítási műveletekben használt oldószerekben oldott és ezekből az oldószer elpárologtatá-Bával és benzolos extralkcióval kinyert olajos frakciókat is tartalmazó polimer súlya 1,04 g; az említett olajos frakciók, valamint a tisztított polimer Kumagawa extraktorban kapott acetonos extraktuma a kapott polimer súlyának 18,1%-a. 1,4 (—) i(S)-3-metil-hexilén-l vegyületet, melynek optikai tisztasága kb. 90% n 20 = 1,4003, 20 = _2,52°, 0,15 g TiCl 3 -al és 0,58 g előzetesen desztillált triiozibutilalumíniummal együtt ampullába zártunk. Az olefint kb. 20 C°-on 4 napig polimerizáltuk, majd az ampullát felnyitottuk és a polimert folytonos forrás közben nitrogén áramban metanollal és tömény sósavval tisztítottuk. Az így tisztított polimer súlya 0,67 ,g. Ezután Kumagawa extraktorban frakcionáltuk s a kapott' frakciók optikai aktivitását mértük. Az éteres és acetonos extraktumok megfelelő adatait a 4. sz. táblázat mutatja. 4. sz. Táblázat Frakciók [íj] acetonos extraktum éteres extraktum maradék a különbségből 0,071 0,388 0,169 tisztított polimer extrakciója 0,628 11,3 61,8 26,9 100,0 1.8(a) 7,7—9,4(a) 2,9—3,l(b) (a) benzolban 20 C°~on, (b) tetrahidronaftalinban 120 C°-on. Az 5. sz. táblázat a mért forgatási szögeket és az ezekből számított fajlagos és moláris rotációs erőket tünteti fel. 5. sz. Táblázat Frakciók g/100 ml 19 19 [a] (1 = 2) [K] D D H oldószer acetonos extraktum éteres extraktum maradék 0,366 +0,70° +104° +102 benzol 0,924 +4,95° +268° +263° éter 0,043 +0,24° +279° +275 benzol
