148381. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés nagytisztaságú szilícium előállítására

2 148.381 szerinti megoldás értelmében nincs akadálya a kisülési hőmérséklet oly magasra emelésének, hogy ez kellő mértékben bekövetkezzék. A másik reakciós keverék valamilyen szilán lehet, pl. sziliciumtetrahidrid, melyet előzőleg ismert módon pl. tisztított trietoxiszilánból [SiH (OC2

H5)3] nátriummal történő redukcióval nyerünk. Ezt a tetrahidridet pl. argonnal együtt áramoltatjuk be az elektromos kisülésbe, amelynek hőfokát úgy választjuk meg, hogy az 1000 C°-nál magasabb legyen. Ily módon lényegesen jobb hatásfok érhető el, mint annál az ismert megoldásnál (ZS. Tekn. Fiziki, 27, 1645), ahol a bontási hőt közvetítő fémmel térténő szennyezés elkerülése végett a reakció hőmérsékletét 1000 C° alatt kellett tartani. Az elmondottak figyelembevételével célszerű tehát az elektromos kisülés hőmérsékletét az elemi szilícium olvadáspontja és forrpont]a közötti, esetleg annál is magasabb hőmérsékleten tartani és a gázbeáramoltatást úgy szabályozni, hogy a keletkező elérni szilícium a kisülés teréből folyamatosan kikerüljön. A kisüléses térből kikerülve egyébként e szilícium közel szobahőmérsékletre hűl le, és mindenképpen szilárd állapotban fogódik fel, függetlenül attól, hogy képződésekor milyen állapotú volt. A találmányunk szerinti berendezés lényegileg egy oly edényből áll, amelyen egy a reakciós keverék beáramoltatására alkalmas nyilas, továbbá egy a reakció során át nem alakult, illetve keletkező gáznemű termékek kiáramoltatására alkalmas nyílás helyezkedik el és amely edényt a gázkisülés fenntartására alkalmas legalább két oly hűtött elektróda jellemez, amely elektródák a beáramoltató nyílás által képzett forgástest képzeletbeli meghosszabbított palástja mentén helyezkednek el és előnyösen C alakúak, és amely edényben végül a keletkező elemi szilícium felfogására alkalmas hideg felület van. Az elektródák célszerűen üregesek és végükön a hűtőfolyadék áramoltatására alkalmas nyílások vannak. A találmányunk szerinti eljárást, berendezést és annak üzemeltetési módját részletesebben az ábra kapcsán ismertetjük, amely a berendezés egy példakénti kiviteli alakját tünteti fel metszetben vázlatosan. Az ábrán. 1 jelöli a beáramló nyílást, 2 a kiáramló nyílást. 3 és 4 jelöli a két elektródát, amelyeik üreges végeit 5, 6, 7, és 8-al jelöltük. 9 jelöli az elemi szilícium felfogására alkalmas edényfelületet. Maga az edény pl. három részből áll, amelyeket 10, 11, és 12-vel jelöltünk. Az edény ezek szerint szétszedhető. A reakciós edény célszerűen üvegből, vagy kvarcból, vagy az elektródák helyén kvarcablakkal ellátott üvegből készül. A reakciós gázkeverék ezen edénybe az 1 nyíláson áramlik be és kerül a 3, 4 elektródák közötti térbe. Ezen elektródák fémcsövekből, vagy fémmel burkolt bevont csövekből vagy aquadaggal bevont kvarccsövekből készülhetnek, és célszerűen az ábrán szereplő C alakúak. E két C alakú elektróda oly módon helyezkedik el, hogy egymásnak domború oldalukkal hátat fordít. Az elektródákhoz alkalmazott anyag célszerűen olyan, amely különben is csak magas hőmérsékleteken párolog, de ezenfelül mind a halogén, mind a szilicium behatásával szemben passzív. Így pl. készülhet tantál, platina, wolfram, molibdén, illetve grafit alkalmazásával. E cső alakú elektródák hűtőfolyadékai egymástól elektromosan elszigetelve az 5, 6, 7, 8 nyílásokon át cserélődnek. Az elektródák hűtött voltánál fogva, üzemhőmérsékletük a nagyfokú kisülés ellenére sem lesz lényegesen a szobahőmérséklet fölött. A berendezéshez tartoznak még az ábrán nem ábrázolt, a nagyfrekvenciás gyújtószikra keltésére és fenntartására szolgáló, az elektródákon kívüli többi eszközök is. Kisülés begyújtását nagyfrekvenciás Tesla^szikra eszközli, amely időszakosan, vagy szükség szerint folyamatosan működtethető. A villamos gázkisülés áramforrását a nagyfrekvenciás áramtól nagykeresztmetszetű drótból készült fojtótekercsek zárják el. Az elektródák egymástól való távolságát, a villamos kisülés feszültségét, az áramerősséget és az áramkörbe bekapcsolt ellenállást úgy kell a gázkisülés során meg-X'álasztani,, hogy a reakció jó kihasználással menjen végbe, de a szenyezés, kikerülésére az elektródák anyagának színképe kellő érzékenységű spektrográfban még ne jelenjék meg. Ilyen körülmények között a kisülés kizárólag azoknak a töltéshordozóknak következtében jön létre, amelyeket az említett Tesla- szikra a gázelegyben keltett és amelyeket azután a gázkisülés feszültsége lavinaszerűen megnövelt. Az elektródák között a legkisebb távolságban keletkező kisülés a beáramló gázelegy hatására eltávolodik abban az irányban, ahol az elektródák köze nagyobb mindaddig, míg a C alakú elektródák görbületén a kisülés megszakad. A Teslaszikra hatására a kisülés ismételten begyullad. Megjegyzendő, hogy a villamos gázkisülés megfelelő körülményeinek létrehozása érdekében a Tesla-szikra mellett vagy esetleg a helyett az elektródák ultraibolya fénnyel történő intenzív besugárzása is alkalmazható. Ilyen esetben a kisülést csak elektronok fogják megindítani. A gáztérben a kisülés legkedvezőbb térfogatának és ezzel összefüggően hőmérsékletének kialakítására alkalmazhatunk a reakciós téren kívül elhelyezett mágneses teret is. Ez elsősorban a kisülés szétterítésére alkalmas. A kisülésiben a már fentebb elmondottak szerint keletkezett finom eloszlású elemi szilicium az elektródák között a gázáramlás irányát követve legnagyobbrészt a 9 üveg, vagy kvarcfelületen rakódik le, ahonnan időszakosan összegyűjthető. A reakciós edény 10, 11 és 12 részei csiszolatok segítségével vannak egymáshoz illesztve, és e csiszolatok bontásával a reakciós edény belseje hozzáférhetővé válik és abból az előállított szilicium kivehető. Az ei nem használt reakciós elegy, illetve a reakció során keletkező gáznemű termékek a 2 nyíláson keresztül távoznak el az edényből. Szabadalmi igénypontok: • 1. Eljárás nagytisztaságú szilicium előállítására gáz halmazállapotú szilicium vegyületeknek elektromos kisülés segítségével történő elbontása révén, azzal jellemezve, hogy az elbontandó gázállapotú szilícium vegyületet tartalmazó gazkeveréket hideg felületi hűtött elektródájú elektromos gázkisülésen áramoltatjuk át és a gáztérben kelet-