148299. lajstromszámú szabadalom • Eljárás katalizátor előállítására és szerves vegyületeknek e katalizátos segítségével történő átalakítására

o u 148.299 2. példa: Egy másik kísérletet végeztünk, amelyben a betáplált gázelegy összetétele a krakkgázéhoz hasonló volt. Ez a gázelegy etilénből, nitrogénből, hidrogénből és metánból álló szintetikus elegy volt, kb. 12 mól% etiléntartalommal. A betáplált aiomás vegyület tiofénmentes benzol volt; ez a betáplált anyag a kísérlet első részében kb. 0,4 súly% iZíOpropilalkoholt tartalmazott, ez utóbbi szolgáltatott vizet a katalizátor hidratalásához. A kísérleti körülmények a következők voltak: nyomás kb. 65 atm, hőmérséklet kb. 290 C°-tól (a kísérlet elején) kb, 315 C°-ig (a kísérlet végén), A kísérlet második részében, a. 372. órától az 580. óráig terjedő időszakban a betáplált anyag tiszta benzol volt, izopropilalkohol nélkül. Ezt a szakaszt megelőzően az izopropilalkoholt oly mértékben dehidratáltuk, hogy az egész betáplált anyag nedvességtartalma 0,25 mól% legyen. Az eredményekből látható, hogy a betáplált benzol lényegében vízmentes körülmények mellett történt alkilezése, tehát a kísérlet első 364 órája utáni időszak, amelyben a hőmérséklet kb. 317 C° volt, az etilén-konverzió megjavulását, valamint az etilén és a benzol etiJbenzollá való konverziója óránkénti folyadék-térsebesség 0,57, a benzolnak az összes olefinekhez viszonyított mólaránya kb. 8. A katalizátort az 1. példában leírthoz hasonló módon készítettük („A" katalizátor), tehát egy kb. 80% polifoszforsavat és 20% Celite FC adszorbenst tartalmazó keveréket készítettünk, ezt megszárítottuk, majd extrudáltuk, az extrudált terméket részecskékké vágtuk fel és ez utóbbiakat egy óra hosszat kalcináltuk 560 C° hőmérsékleten. A kísérlet folyamán a katalizátor élettartamát 580 órai használat útján próbáltuk ki és vizsgáltuk a katalizátor aktivitását, stabilitását, a termék-megoszlását és a katalizátor minőségét; e kísérlet eredményeit az alábbi IV. táblázatban foglaltuk össze. hatásfokának lényeges növekedését eredményezte. A kísérlet utolsó negyede (tehát a 460. órától a 580. óráig terjedő időszak) folyamán az átalakult etilén 10%-nál kisebb része és az átalakult benzolnak mindössze 5%^a jelent meg az etilfoenzolnál magasabb forrpontú frakcióban. A kísérlet befejezte után a használt katalizátort kivettük a reaktorból; e használt katalizátor felületi zúzószilárdsága kb. 5,27 kg volt. A katalizátor elemzése során azt találtuk, hogy ez a használt katalizátor 1%-nál kevesebb szenet tartalmazott, szabad P2

05-tartalma 12,4%-ról kb. 17%-ra IV. táblázat Katalizátor használati időtartama órákban a kísérlet-szakasz kezdetén a kísérlet-szakasz; végén Betáplált anyag összes víztartalma, mól% Katalizátor hőmérséklete C° Átalakult etilén (átlag) % Átalakult propilén % 6 125 248 268 372 388 468 484 125 243 268 0,25 364 388 460 0,02 484 580 0,006 290 294 317 317 317 316 318 318 77,4 72,8 82,6 83,3 85,5 87,8 90,0 90,0 100,0 100,0 100,0 100,0 Az átalakult etilén %-a a termékekben : Etilbenzol s-buti.lbe.nzol dietilbenzolok desztillációs maradék, dietilbenzolként számítva Összesen 81,5 14,1 82.9 1,5 11,3 83,4 1,4 10,5 85,0 1,3 9,2 91,2 0,7 3,1 4,4 4,3 100,0 4,7 100,0 4,5 100,0 5,0 100,0 4,3 100,0 4,7 100,0 4,5 100,0 100,0 Az átalakult propilén %-a a termékekben : Kumol: 100.0 99.7 98,6 ' «-metilsztirol 0,3 100,0 1,4 100,0 Összesen 100,0 0,3 100,0 1,4 100,0 .z átalakult benzol %-a a termékekben : Toluol 0,2 0,1 0,1 0.1 0,1 Etilbenzol 84,8 85,7 86,9 91,9 95,3 Kumol 5,4 5,4 4,4 «nmetilsztirol n yomok nyomok s-butilbenzol 0,8 0,7 0.7 0,4 dietilbenzolok 7.3 5,8 5.4 4,9 1.6 desztillációs maradék 2.3 2,2 2,5 2,4 2,6 Összesen 100,0 100,0 100.0 100.0 100,0