148299. lajstromszámú szabadalom • Eljárás katalizátor előállítására és szerves vegyületeknek e katalizátos segítségével történő átalakítására
148.299 9 növekedett, míg a titrálható P2 05-tartaloni menynyisége nem mutatott csökkenést; a friss katalizátor összes titrálható P205-tartalma 58,30% volt, míg a használt katalizátor átlagos összes titrálható P2 0 5 -tartalmát 58,26%-nak találtuk. (Az összes titrálható P2 05-tartalom egy olyan könnyen meghatározható analitikai érték, amely célszerűen felhasználható összehasonlítások céljaira, amely azonban nem felel meg a körülményesebb gravimetriás elemzés útján meghatározható összes P2 Oö j tartaloimnak.) Könnyen láthatjuk tehát, hogy az e kísérlet során felhasznált katalizátor, vagyis az olyan katalizátor, amelyet kb. 80% kalcinálás előtti polifoszforsav-ítartalmú keverékből készítettünk, azután pedig viszonylag magas, 530 C° feletti hőmérsékleten kaiéinál tunk, jól felhasználható alkilezési vagy kondenzációs katalizátorként viszonylag alacsony hőmérsékleten, anélkül, hogy külön nedvességet kellene a rendszerbe beadagolni a katalizátor aktivitásának fenntartása érdekében. A találmány szerinti katalizátor („A" katalizátor) hatásosságának további szemléltetése céljából még egy élettartam-kísérletet végeztünk egy olyan szilárd foszforsavas katalizátor (,,C" katalizátor) felhasználásával, amely kalcinálás előtt 80%-nál kevesebb pirofoszforsavat tartalmazott, kalcinálása pedig a ,,B" katalizátorhoz hasonlóan kb. 310— 360 C° hőmérsékleten történt. Ebben, a kísérletben is krakkgázhoz; hasonló összetételű, lényegében etilénből, nitrogénből, hidrogénből és metánból álló, kb. 12 mól% etiléntartalmú gázelegyet használtunk fel. A betáplált benzol kb. 98% tiofénrnentes benzolból és 2% izopropilalkoholból állt. Az alkalmazott kísérleti körülmények a következők voltak: hőmérséklet kb. 350 C°, nyomás kb. 85 atm, óránkénti folyadék-térsebesség kb. 2—0,6, a benzolnak az összes olefinekhez viszonyított mólaránya kb. 15 és kb. 7 között, a teljes betáplált anyag nedvességtartalma kb. 1,4 mól%. A kinyert terméket frakcionált desztillációnak vetettük alá, a kívánt frakciókat pedig infravörös spektrográfiai úton elemeztük a termékben jelenlevő egyes alkotórészek százalékarányának meghatározása céljából. E kísérlet eredményeit az alábbi V. táblázatban foglaltuk össze. Hőmérséklet, C° Katalizátos használati időtartania órákban a kísérliet-szakasz kezdetén a -kísérlet-szakasz végén A betáplált anyag összes nedvességtartalma, mól% Átalakult etilén %-ban (átlag) V. tál )lázat 348 350 351 350 350 351 350 348 6 132 149 245 266 290 386 518 125 149 245 261 290 386 506 583 1,40 1,38 1,39 1,39 29 60 55 53 1,40 1,39 1,40 1,39 52 56 43 73 Átalakult etilén %-a a termékben : Etilbenzol 89.6 88,1 Magasabb aromás homológok 10,4 100,0 11,9 Összesen 10,4 100,0 100,0 Átalakult propilén %-a a termékben: Paraffinek és olefinek (fp. 80,5—136 C°) Kumol 94,4 91.5 Magasabb aromások 5,6 8,5 Összesen 100,0 100,0 88,1 11,9 88,7 11,3 88,5 11,5 100.0 100,0 100,0 2,0 0,8 91,3 84,8 85,7 8,7 13,2 13,5 100.0 100,0 100,0 Az átalakult benzol %-a a termékekben : Toluol Etilbenzol Kumol Magasabb aromások Összesen 1.1 0,4 38,3 60,4 56.7 33.5 3,9 5,7 100.0 100.0 0,4 0,1 0,1 58,2 53,7 66,1 35,8 39,6 27,4 5,6 6,6 6,4 100.0 100,0 100,0 A kísérlet 583 órai teljes időtartamának befejeztével a katalizátort kivettük a reaktorból és azt tapasztaltuk, hogy a katalizátor karbonizálódott; a megvizsgált minta kb. 7% szenet tartalmazott. A katalizátor összes titrálható P2 05-tartalma emellett 58%-ról kb. 50%-ra csökkent, míg a szabad P2 Or,-tartalom 16%-ról kb. 9%-ra csökkent. A használt katalizátor felületi zúzószilárdsága is csökkent, a kísérlet végén talált érték kb. 3,16 kg volt. Meg kell jegyezni, hogy a találmány szerinti eljárással készült „A" katalizátor a kb. 580 óra hosszat tartó élettartam-Msérlét után is megtartotta aktivitását, titrálható P2 05-tartalma megnövekedett és feltűnően kevés szenet tartalmazott, ezzel szemben a ,,C" katalizátor, amely nem a jelen
