148299. lajstromszámú szabadalom • Eljárás katalizátor előállítására és szerves vegyületeknek e katalizátos segítségével történő átalakítására
148.299 7 hevítettük őket, utána pedig tokos kemencében egy órai hevítéssel, 560 C° hőmérsékleten történt a kalcinálás. Az ily módon elkészített katalizátornak a felhasználása benzol etilénnel való alkilezésére a kővetkezőképpen történt: A benzolt és az- etilénből, etánból és metánból álló szintetikus gázelegyet egy 193 g fenti módon elkészített ,,A" katalizátort tartalmazó köpenyes reaktorba tápláltuk be. A reakció lefolytatása során alkalmazott körülmények a következők voltak: 63 atm nyomás, 0,75 óránkénti térsebesség, folyadékállapotra számítva, 10 körüli benzol/etilén mólarány, 290 C° hőmérséklet, 0,26 mól% víz az egyesített betáplált anyagra számítva. A kísérletek időtartama 22, 22 ill. 48 óra volt. A betáplált és a távozó gázok tömegspekto gráfiai elemzése azt mutatta, hogy az etilén konverziója lényegében teljes volt. A nyers folyékony reakcióterméket frakcionált desztillálásnak vetettük alá és a kívánt frakciókat infravörös spektrográfiai úton elemeztük meg; az elemzési adatok azt mutatták, hogy az átalakult etilén 85—88 százalékát, ill. az átalakult benzol 93—95 százalékát kaptuk meg a reakciótermékben etilbenzol alakjában. A fenti módon lefolytatott három kísérlet eredményeit az alábbi I. táblázatban foglaltuk össze. I. táblázat Átalakult etilén %-ban Az átalakult etilén %-a a termékekben: Etilbenzol Magasabb aromás -vegyületek Összesen 99 85,1 14,9 100,0 99 88,1 11,9 100.0 97 87,9 12,1 100,0 Az átalakult benzol %-a a termékekben: Etilbenzol Magasabb aromás vegyületek összesen 93,0 7,0 100,0 94,3 5,7 100.0 94,5 5,5 100,0 Két további kísérletet végeztünk hasonló félté- reakcióhőmérséklet 315 C° volt; e két kísérlet telek mellett, csupán azzal az eltéréssel, hogy a eredményeit a II. táblázatban foglaltuk össze. II. táblázat Átalakult etilén %-ban Az átalakult etilén %-a a termékekben: Etilbenzol Magasabb aromás vegyületek Összesen 98 85.6 14,4 100,0 98 86,1 13,9 100,0 Az átalakult benzol %-a a termékekben: Etilbenzol Magasabb aromás vegyületek Összesen 93,0 7,0 100,0 93,2 6.8 100,0 A katalizátort 123 órai összes üzemidő után megelemeztük és azt tapasztaltuk, hogy a szabad P205 -tartalom 12,2%-ról 16,7%-ra növekedett, míg az összes titrálható P205-tartalom 58,0%-ról 56,9%-ra csökkent. Az „A" katalizátor használatából származó előnyök szemléltetése céljából a fenti kísérletet megismételtük egy olyan szilárd foszforsavas katalizátor („B" katalizátor) alkalmazásával, amely 75% körüli foszforsavat tartalmazott és amelyet alacsonyabb, nevezetesen 310—360 C° hőmérsékleten kalcináltunk, amely tehát nem a jelen találmány szerinti eljárással készült. A benzolt egy lg5 g ,,E" katalizátort tartalmazó köpenyes reaktorba tápláltuk be. Ugyanide vezettük be az etilén, etán és metán szintetikus elegyéből álló gázt is. A reakciófeltételek fentemlítettekhez hasonlók voltak, vagyis 63 atm nyomás alatt, 0,75 óránkénti folyadék-térsebességgel és kb. 10,8 benzol/etilén mólaránnyal dolgoztunk, a teljes betáplált anyag nedvességtartalma 0,26 mól.% a hőmérséklet pedig 290 C° volt. A kísérleteket 12, 24, 24 és 23 órai időtartammal végeztük. Az eredményeket az alábbi III. táblázatba foglaltuk össze. III. táblázat Átalakult etilén %-ban Az átalakult etilén %-a a termékben: Etilibenzol Az átalakult benzol %-a a termékben: Etilbenzol Könnyen belátható tehát, hogy a találmány szerinti eljárással készített „A" katalizátor nagyobb 86,6 87,31 94,10 86,7 86,7 87,2 88,39 89,15 83,09 94,43 95,03 94,33 képességet mutatott az etilén átalakítására, mint a „B" katalizátor.
