148297. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dinitroortokrezol-sót tartalmazó növényvédő- és gyomirtószerek előállítására
0 148.297 használja fel: ha dinitroortokrezolt kevés víz jelenlétében egyenértéksúlynyi mennyiségben nátriumkarbonáttal dagasztó és keverőgépben egyenletes pasztává dagasztunk, úgy a következő reakció játszódik le: 2 C7H5N2O4OH + Na2 C0 3 + H 2 0 = 2 C7H5N2 04 ONa + C0 2 + H 2 0 I. A szilárd dinitroortokrezol rövid időn belül átalakul narancsszínű szilárd nátriumsóvá, melyet a nátriumsó kis mennyiségű telített vizes oldata tesz pasztaszerű állapotúvá. Ha a nátriumkarbonátot kétszeres egyenértéksúlyban adagoljuk hozzá, akikor a reakció lefolyása a köevtkező: C7 H5N 2 0 4 OH + Na 2 C0 3 + H 2 0 = C 7 H 3 N 2 C>4 ONa + NaHC03 + H 2 0 II. azaz a dinitroortokrezol nátriumsója mellett még 1 mol nátriumhidrokarbonát is keletkezik, melynek jelenléte egyes gyomirtószerekben kívánatos. Ha a fenti egyenletek szerint készített nedves só-pasztákból a vizet szárítással eltávolítjuk, úgy az első reakció esetében tiszta dinitroortokrezol nátriumsót kapunk, míg a második reakció esetében egy 72,4% dmitroortokrezol-nátriumsót és 27,6% nátriumhidrokarbonátot tartalmazó só-elegyet nyerünk. A dinitroortokrezol ammóniumsóját tartalmazó só-elegyek előállítására további reakciót használunk fel. Ha az l-es reakció szerint készített nátriumsó nedves pasztájához egyenértékű szilárd ammóniumszurfátot adunk ós a masszát jól átkeverjük, átdagasztjuk, úgy a só-elegy rövid időn belül cserebomlással átalakul: 2 C7 H5N 2 040Na + (NH. 4 ) 2 S0 4 = 2 CYH5 N 2 ONH 4 + Na 2 S0 4 III. s a nátriumsó narancsszínű pasztája az ammóniumlsó sárga színű pasztájává alakul át. Ha ebből a só-elegyből szárítással a víztartalmat elűzzük, úgy egy 75,2% dinitroortokrezol-ammóniumsót és 24,8% nátriumszulfátot tartalmazó só-elegyet kapunk. A víz a dinitroortokrezolt rosszul nedvesíti meg, ezért a kezelt masszában lejátszódó reakciókat jelentősen meggyorsíthatjuk és a dagasztás idejét megrövidíthetjük, ha az összekeverendő masszához 1—5%-ban nedvesítő anyagot (szulfitlúgpor, zsíralkoholszulfonát, alkil- vagy alkil-arilszulfonát) adunk. Ez az adalék nemcsak a massza elkészítését gyorsítja meg, hanem elősegíti azt, hogy a növényvédőszer kipermetezése alkalmával a növény felületét is jobban megnedvesítse. A fenti reakciók szerint készített és megszárított vízmentes készítmények esetében 72,4%— 100%-ig terjedő dinitroortokrezol só-tartalmú készítményeket nyerünk. A használatos növényvédő készítmények általában 20—60% dinitroortokrezolsót tartalmaznak, ezért a I—III. reakciók szerint előállított nedves só-pasztákhoz annyi mellékhatást okozó vagy közömbös hígító sót adunk és az elegyet újra átdagasztjuk, hogy ezzel az adalékkal a készítmény dinitroortokrezol-só hatóanyagtartalmát a készítmény kiszárítása, ill. száraz állapotba való hozása esetén a kívánt %-ra állítsuk be. Ezután a nedves paszta nedvességtartalmát szárítással elűzzük és a megszárított elegyet aprítjuk, vagy pedig a nedves pasztában levő víztartalmat megfelelő vízmentes só (po. vízmentes nátriumszulfát) hozzáadásával kristályvíz alakjában kémiailag kötjük meg, miáltal szárítás nélkül is száraz sóterméket nyerünk, melyet a továbbiakban porítunk. A fenti műveletek során az összes kémiai reakciók mind a dagasztási művelet során játszódnak le és a készítményező munkának semmiféle nem értékesülő mellékterméke nincs, mert minden melléktermék mint hígító só hasznosul a növényvédő készítményben. A találmány szerinti eljárás kivitelére az alábbi példákat soroljuk fel: 1. 198 kg száraz dinitroortokrezolhoz 4 kg zsíralkoholszulfonátot és 100 kg vizet adunk, majd 106 kg nátriumkarbonátot, és egy dagasztó keverőgépben addig dagasztjuk, ill. keverjük, míg vízben könnyen oldódó narancssárga masszát nem kapunk. Ezután 119 nátriumhidrokarbonátot adunk hozzá és a masszát jól átdagasztjuk. Ezután a masszát a készülékből kivéve kb. 3% nedvességtartalomra megszárítjuk, majd pontjuk. Ily módon egy 50% dinitroortokrezol-nátriumsót, 46% nátriumkarbonátot, 1% zsíralkoholszulfonátot és 3% vizet . tartalmazó por alakú készítményt kapunk, mely készítmény vízoldatának kémhatásaenyhén lúgos, enyhe gyomirtó hatást mutat s ezért különösen érzékeny lenvetésekben történő gyomirtásokra alkalmas. 2. 99 kg száraz dindtroortokrezolhoz 2 kg zsíralkoholszulfonátot és 50 kg vizet, majd 53 kg nátrium-karbonátot adunk és dagasztó-keverőgépben vízben jól oldódó narancssárga masszává dagasztjuk. Ezután hozzáadunk 150 kg trinátriumfoszfátot, 235 kg nátriumkloridot és 150 kg vizet és a masszát újból átdagasztjuk, majd 2% nedvességtartalomra kiszárítjuk és porítjuk. Ily módon egy 20% dinitroortokrezol-nátriunisót tartalmazó készítményt nyerünk, mely 42,8% nátriumkloridot, 27,3% trinátriumfoszfátot, 7,6% nátriumhidrokarbonátot, 0,3% zsíralkoholszulfonátot és 2% vizet tartalmaz. A készítmény vizes oldatának kémhatása enyhén lúgos, enyhe gyomirtó hatással bír, ezért különösen érzékeny lenvetésekben történő gyomirtásra alkalmas. A készítmény különböző hígító sók nagy mennyisége miatt kevésbé tűzérzékeny mint az 1. példa szerinti készítmény. 3. 198 kg dinitroortokrezolhoz hozzáadunk keverő-dagasztó készülékben 8 kg szulfitlúgport, 100 kg vizet és 106 kg nátriumkarbonátot és az elegyet addig keverjük dagasztjuk, míg narancssárga, vízben könnyen oldható masszát nem nyerünk. Ezután hozzáadunk 94 kg vízmentes nátriumszulfátot és a masszát újból jól átgyúrjuk. Ezután a masszát a készülékből kivesszük, 24 órát állni hagyjuk s a megszilárdult sótömeget porítjuk. Így oly készítményt kapunk, mely 42,1%, dinitroortokrezol-nátriumsót 16% nátriumhidrokarbonátot 17,9% nátriumszulfátot, 22,5% kristályvizet, valamint 1,5% szulfitlúgport tartalmaz. A készítményt jól záró csomagoló eszközbe csomagoljuk, mert a nátriumszulfát felvett kristályvizét a levegőn könnyen leadja, miáltal a készítmény összetétele megváltozik. A készítmény vízoldata enyhén lúgos, ezért enyhébb gyomirtó hatással bír, különösen érzékeny lenvetésekben való gyomirtásra alkalmas. Kristályvíz tartalma miatt tűzérzékeny mint az 1. sz. példa készítménye. 4. A dinitroortokrezol gyártás szűrődobjairól vagy centrifugáiból származó nedves, közel sav-
