148297. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dinitroortokrezol-sót tartalmazó növényvédő- és gyomirtószerek előállítására
148.297 3 mentesre mosott, nyers dinitroortokrezolból, mely pl. 20% vizet tartalmaz, — dagasztó keverőgépbe bemérünk 248 kg-ot, 12 kg szulfitlúgport, 50 kg vizet és 53 kg nátriumkarbonátot. A masszát addig dagasztjuk keverjük, míg narancssárga, vízben könnyen oldható terméket nem kapunk. Ezután hozzáadunk 66 kg szilárd ammóniumszulfátot, rövid ideig átdagasztjuk, mikor is a narancssárga paszta a dinitro-ortokrezol^ammóniumsó sárga színű pasztájává alakul át. Ezután hozzáadunk 40 kg vízmentes nátriumszulfátot, a maszszát egyenletesen átdagasztjuk. Ezután a masszát a dagasztógépből kivesszük és 24 óráig állni hagyjuk. Ez idő alatt a nátriumszulfát a massza víztartalmát kristályvíz alakjában megköti és a maszsza szilárd só-tömeggé alakul. Ily módon olyan készítményt nyerünk, mely 47,2% dinitroortokrezol-ammóniumsót, 25,9% kristályvizet, 24,3% nátriumszulfátot és 2,6% szulfitlúgport tartalmaz. A szilárd só-tömeget porítjuk és jól záró csomagoló eszközben tároljuk, mert szabad levegőn a nátriumszulfát kristályvizét könnyen leadja, miáltal a készítmény összetétele megváltozik. E készítmény vízoldatának kémhatása semleges, de mivel a dinitroortokrezol ammóniumsóját tartalmazza, erélyesebb gyomirtó hatású mint az 1—3. példák készítményei. 5. A dinitroortokrezol szűrődobjáról vagy centrifugájáról származó nedves, közel savmentes nyers dinitroortokrezolból, mely pl. 20% vizet tartalmaz, a dagasztó-keverőgépbe bemérünk 248 kg-ot, 15 kg szulfitlúgport, 50 kg vizet és 50 kg nátriumkarbonátot, és a masszát addig dagasztjuk, míg narancssárga, vízben könnyen oldható "masszává nem alakul. Ezután hozzáadunk 66 kg ammóniumszulfátot és 108 kg vízmentes nátriumszulfátot, 50 kg vizet, s a masszát újból jól átdagasztjuk, majd a dagasztógépből kivéve kb. 5% nedvességtartalomra leszárítjuk. Így egy olyan növényvédő készítményt nyerünk, mely 50% dinitroortokrezol-ammóniumsót, 41,6% nátriumszulfátot, 3,5% szulfitlúgport és 4,9% vizet tartalmaz, E készítmény hasonló használati tulajdonsággal bír mint a 4. sz, példa készítménye azzal a különbbséggel, hogy a csomagolása egyszerűbb módon történhetik, mert kristályvizet nem tartalmaz és a 'készítmény levegőn összetételét nem változtatja meg. 6. 198 kg száraz techn. dinitroortokrezolt, 10 kg alkilszulfonátot, 100 kg vízzel és 53 kg nátriumkarbonáttal dagasztó-keverőgépben addig keverünk, míg vízben jól oldható narancssárga maszszát nem nyerünk. Ezután hozzáadunk 192 kg techn. ammóniumszulfátot, 50 kg vizet és addig dagasztjuk, míg a készítmény a dinitroortokrezol ammóniumsó egyenletes sárga pasztájává nem válik. Ezután a masszát a készülékből kivesszük kb. 2% nedvességtartalomra leszárítjuk és porítjuk. így oly készítményt nyerünk, mely 50% dinitroortokrezol-ammóniumsót, 16,5% nátriumszulfátot, 29,3% ammóniumszulfátot, 2,3% alkilszulfonátot és 1,9% vizet tartalmaz, A készítmény vízoldata az amimóniumszulfát jelenléte miatt enyhén savanyú kémhatású, miért is gyomirtó hatása kb. 20—25%-kal erélyesebb, mint az 1—3. sz. készítményeké, ezért kiválóan alkalmas pl. aranka irtására. 7. 198 kg techn. száraz dinitroortokrezolt, 15 kg szulfitlúgporral, 100 kg vízzel és 53 kg nátriumkarbonáttal dagasztó-keverőgépben addig keverünk, míg vízben oldható narancssárga pasztává nem válik. Ezután 144 kg szilárd ammóniumszulfátot adunk hozzá és, a masszát addig dagasztjuk, amíg az ammóniumsó sárga masszájává nem alakul át. Ezután a masszát a készülékből kivesszük és 24 óráig állni hagyjuk, majd a megszilárdult masszát szárítás nélkül porítjuk. A nyert készítményt jól záró csomagolásban tároljuk, mert a nátriumszulfát kristályvizét levegőn könnyen elveszti, miáltal a készítmény összetétele megváltozik. Ily módon oly készítményt nyerünk, mely 40,7% dinitroortokrezol-ammóniuimsót, 19,1% nátriumszulfátot, 15,1% ammóniumszulfátot, 22,3% kristályvizet és 2,8% szulfitlúgport tartalmaz. A készítmény vízoldata az ammóniumszulfát jelenléte miatt enyhén savanyú kémhatású és ezért erélyesebb a gyomirtó hatása, mint a 6. sz. példa készítményé is. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás dinitroortokrezol sóit tartalmazó növényvédő és gyomirtószer készítmények előállítására dinitroortokrezol és sóképző szervetlen vegyület vizes közegben való reagáltatásával, melyre jellemző, hogy a szilárd dinitroortokrezol és a szilárd sóképző alkálifém vegyületet pasztaállagú keverék képződéséhez szükséges mennyiségű vízzel keverjük, ill. dagasztjuk, majd adott esetben a vizet elpárologtatjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy a sóképző adalékok öszszegyúrását nedvesítőszer, előnyösen 1—5% jelenlétében végezzük. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy a dinitroortokrezolt nátriumkarbonáttal vagy nátriumhidrokarbonáttal gyúrjuk össze, előnyösen a dinitroortokrezolra számított 20—70% mennyiségű víz jelenlétében. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy a dinitroortokrezolt annak 1 molsúlyára számított 8,5 molsúlyig terjedő mennyiségű nátriumkarbonátfcal vagy 11 molsúlyig terjedő nátriumhidrokarbonáttal gyúrjuk össze olyan mennyiségben, hogy a szárítás után kapott készítmény 20—72,4% dmitroortókrezol-nátriumsót tartalmazzon. 5. A 4. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy a dinitroortokrezolt a nátrium sójának képzéséhez szükséges nátriumkarbonáton, vagy nátriumhidirokarbonáton kívül anynyi egyéb nátriumsóval gyúrjuk össze, hogy a szárított készítmény 20—60% dinitroortokrezol nátriumsót tartalmazzon. 6. Az 5. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy a vizes dinitroortokrezolt a nátrium sójának képződéséhez szükséges nátriumkarbonát vagy nátrium hidrokarbonát mennyiségén és egyéb alkálisón kívül annyi vízmentes nátriumszulfáttal gyúrjuk össze, hogy a nátriumszulfát mennyisége a massza víztartalmát kristályvíz alakban megkösse.