147810. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szénmonoxiddal kobaltkatalizátor jelenlétében végzett szerves szintézisek termékeiből a bennük oldott kobaltvegyületek eltávolítására és a szintézisbe való visszavezetésére
147.810 7 termék kevesebb mint 0,03% kobaltot tartalmazott. A 2 kobaltmentesítő tetején távozó kobalttartalmú gázt a 13 vizes hűtőn 15 C°-ra hűtöttük és a kivált kobaltkarbonil-tartalmú kondenzátumot a 14 elválasztóban választottuk el a kobaltban most már szegény, lehűlt CO+H2 gázelegy tői. A gázt a P2 kompresszorral a szintézishez és a kobaltmentesítéshez vezettük vissza, a szintézis során elfogyott gázt pedig a Pj kompresszorral pótoltuk. A Pi kompresszorral óránként 0,3 m3, 40% CO-ot és 60% H2-t tartalmazó gázt tápláltunk be. A kobaltkarbonil-tartalmú kondenzátumot, amelynek oldott kobalttartalma 2,2% volt, a Ps szivattyúval tápláltuk be a 10 szintézisreaktorba olyan mennyiségben, hogy a reakcióelegy az összes folyadékra számítva 0,3%; kobaltot tartalmazzon. A kobaltmentesítésben beálló esetleges ingadozások következtében a 14 elválasztóban összegyűlő kondenzátum kobalttartalma változhat, ami egyenletes kor.denzátum-betáplálás esetén a szintézis egyenletességét zavarná, ezért úgy jártunk el, hogy a szintézist kezdetben tisztán kobaltsztearáttal végeztük és az ekkor keletkezett kobalttartalmú kondenzátumot a 16 tartányban tároltuk. Ebből a tartányból szükség esetén, ha a kondenzátum kobalttartalma csökkenne, a Pa folvadék-tápszivattyúval a kobaltszint fenntartásához szükséges kobalt pótolható és ugyanígy az esetleg túlzott kobaltsztearát-adagolás okozta kobalt-felgyülemlés is megakadályozható a kondenzátum egy részének a 14 elválasztóból a 16 tartányba való leeresztésével. Ily módon a teljesen egyenletes összetételű termék előállításához szükséges egyenletes kobaltszint a 10 reaktorban könnyen biztosítható. A gyakorlati kivitelt a szakember természetesen valamennyi eddig ismertetett esetben sokféleképpen módosíthatja anélkül, hogy a találmány lényege változnék. így pl. egy szintézisreaktoi helyett több sorba vagy párhuzamosan kötött reaktort is alkalmazhatunk. Változhat továbbá a szivattyúk és kompresszorok száma és elhelyezése is aszerint, hogy a kobaltrecirkulációs rendszer és a szintézis mityen nyomáson dolgozik. Ábráinkon azt az esetet tüntettük fel, amikor a kobaltrecirkulációt és a szintézist gyakorlatilag azonos nyomáson valósítjuk meg, amikor tehát a gázkeringető kompresszorok és a szivattyúk csak az áramlási ellenállások leküzdéséhez szükségesek. A szintézistermék gázöblítéses kobaltmentesítésének módosításával azt is elérhetjük, hogy a kobaltmentesítőből kikerülő gáz lehűtésével kapott kondenzátum kobalttartalma a reakciótermék kobalttartalmához viszonyítva fokozott mértékben növekedjék. Kísérleteink során ugyanis arra az eredményre jutottunk, hogy ha a gázöblítéses kobaltmentesítás során a kobaltmentesítő reaktor fölött olyan berendezést helyezünk el, amely gáz és folyadék nyomás alatti ellenáramú érintkeztetésére alkalmas, és ebben a továbbiakban „dúsító”-nak nevezett berendezésben felfelé áramoltatjuk a kobaltmentesítőből kikerülő kobalttartalmú gázt és vele ellenáramban lefelé áramoltatunk kobalttartalmú kondenzátumot, az ellenáramú berendezés tetején távozó gázból nyomás alatti lehűtéssel kobaltban dúsabb kondenzátumot választhatunk le, amelynek visszavezetésével kevesebb iners hígító jut vissza a szintézisbe. A kondenzátum és a kobalttartalmú gáz ellenáramú érintkeztetését gyakorlatilag kétféleképpen lehet megvalósítani. Az egyik módszer szerint a dúsító szakasz tetején távozó kobalttartalmú gázt nyomás alatt 0—60 C° közötti hőmérsékletre hűtjük és az ennek hatására kondenzálódott kobalttartalmú folyadék egy részét visszavezetjük a dúsító szakasz tetejére. A másik gyakorlati módszer az, hogy a dúsító tetején távozó kobalttartalmú gázt egy előhűtőben nyomás alatt a gázöblítéses kobaltmentesítés során alkalmazott hőmérsékletnél csak kevéssel alacsonyabb hőmérsékletre hűtjük le, és az itt lecsapódott kisebb mennyiségű kondenzátumot teljes egészében visszavezetjük a dúsító szakasz tetejére, a gázt pedig továbbvezetve 0—60 C°-ra hű tjük le és így választjuk le belőle a szintézisbe visszavezetendő kondenzátumot. A dúsító szakaszt a kobaltmentesítő reaktor nyomásával azonos nyomáson és ezen belül a CO parciális nyomását 5—500. célszerűen 30—400 at között, a H2 parciális nyomását 10 at felett célszerűen 30—400 at között tartjuk. A hőmérséklet a dúsító szakaszban nem egyenletes, mert az alsó, tehát a kobaltmentesítővei szomszédos részében a kobaltmentesítő hőmérsékletével egyezik meg, a felső részében pedig ennél alacsonyabb és pontos értékét a visszavezetett kondenzátum hőmérséklete szabja meg. A hőmérséklet azonban a dúsító legfelső pontján sem lehet 60 C°-nál alacsonyabb. Ennek megfelelően a dúsító hőmérséklete 60— 250 C°, az alsó szakaszban célszerűen 160—240 C°, a felső szakaszban célszerűen 120—220 C° között legyen. A visszavezetett kondenzátum mennyiségét a kívánt dúsítás mértéke szabja meg, amennyiben nagyobb mennyiségű kondenzátum visszavezetése esetén, kísérleteink szerint, a dúsítás nagyobb mérvű. Általában a visszavezetett kondenzátum mennyiségét a gáznak 0—60 C° közötti hőmérsékletre való lehűtésével leválasztható összes kondenzátum mennyiségének 10—90%-ára, célszerűen 20—75%-ára állítjuk be. Az ellenáramú dúsítót a gáz és a folyadék közötti jobb érintkezés végett szilárd, darabos töltettel vagy tálcákkal látjuk el. A kondenzátumnak kobaltban való dúsulását azzal magyarázzuk, hogy a dúsítóban az ellenáramban áramló gáz és folyadék közötti anyagátadás folytán a dúsító mint frakcionáló oszlop működik. A dúsítóban tehát az egyéb területekről ismert frakcionált desztillációhoz hasonló folyamat játszódik le, minek következtében a fejpárlatnak megfelelő, ez esetben gáz halmazállapotú termék a legillékonyabb komponensben, tehát a Co(CO)4H-ban dúsul. Ez a hasonlóság azonban csak egyszerűsítő feltevések mellett állja meg a helyét, mert a dúsítóban, a szokásos desztillációkkal ellentétben, még pl. nagy mennyiségű nem kondenzálódó gáz (CO és H2) is van jelen. A 7. és 8. ábrák a kondenzátumnak találmányunk szerinti dúsítását példaképpen szakaszos
