147810. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szénmonoxiddal kobaltkatalizátor jelenlétében végzett szerves szintézisek termékeiből a bennük oldott kobaltvegyületek eltávolítására és a szintézisbe való visszavezetésére
gázöblítéses kobaltmentesítés esetére tüntetik fel. A 7. ábra szerint az előhűtőben lecsapódott kondenzátumot vezetjük vissza a dúsítóba. A 8. ábra szerint a gázt egyszeriben lehűtjük a végleges 0—60 C° közötti hőmérsékletre és a kapott kondenzátum egy részét vezetjük vissza a dúsítóba. A 7. ábra szerint a 2 kobaltmentesítőbe az 1 szelepen betöltjük a kobalttartalmú szintézisterméket, a Pi kompresszorral felnyomjuk a rendszert CO+H2 gázeleggyel a szükséges nyomására, majd a szükséges hőmérséklet elérése után megindítjuk a gázkeringető P2 kompreszszort. A 2 kobaltmentesítőben levő kobalttartalmú szintézisterméken átvezetett CO+H2 gázelegy magával ragadja az illékony Co(CO)4H-t és végighalad a 17 dúsítón, ahol szembetalálkozik a 18 előhűtőben kismértékben lehűtött gázból kicsapódott kondenzátummal. E lefelé csurgó kondenzátum mennyiségét a 18 előhűtő hőmérsékletének beállításával úgy szabályozzuk, hogy a 13 hűtőben kondenzálódó folyadék kobalttartalma elérje a kívánt szintet. Az ellenáramú érintkezés hatására a gáz kobalttartalma megnő. A 18 előhűtőből távozó gáz a 13 hűtőben 0—60 C° közötti hőmérsékletre hűl le, a, lecsapódott nagy kobalttartalmú kondenzátumot a 14 elválasztóban gyűjtjük, a kobaltban most már szegény CO+H2 gázelegyet pedig a P2 kompresszorral visszajuttatjuk a 2 kobaltmentesítőbe. A cirkuláló gáz összetételét szükség szerint a Pi kompreszszorral adagolt friss gázzal és/vagy a 9 szelepen át lefúvatott gázzal szabályozzuk. A gáz keringetését addig folytatjuk, amíg a 3 szelepen át vett folyadékminta kobalttartalma a kívánt érték alá nem csökkent. Ezután a kobaltmentesített végterméket a 4 szelepen át leeresztjük. A 8. ábra szerint a 2 kobaltmentesítő reaktor működése az előbbivel azonos, csupán a kondenzátum visszavezetésében van változás. A 17 dúsító tetején távozó gázelegyet a 13 hűtőben mindjárt 0—60 C° közötti hőmérsékletre hűtjük le, a lecsapódott kondenzátumot a 14 elválasztóban gyűjtjük és innen vezetjük vissza egy részét a 17 dúsító tetejére. A dúsítóba visszavezetett kondenzátum mennyiségét a 19 szeleppel úgy szabályozzuk, hogy a Í5 szelepen elvett kondenzátum kobalttartalma elérje a kívánt szintet. A 7. és 8. ábrán feltüntetett berendezéseket szakaszos üzem feltételezésével ismertettük. Mindkét megoldás alkalmas folytonos üzemeltetésre is. Ebben az esetben a kobaltmentesítendő szintézisterméket folytonosan vezetjük be az 1 szelepen és folytonosan vesszük el a 4 szelepen. A kobalttartalmú kondenzátumot ugyancsak folytonosan vesszük el a 15 szelepen át. Ebben az esetben célszerű a 2 kobaltmentesítő reaktort is szilárd darabos töltettel vagy.. tálcákkal ellátni. A találmány szerinti dúsítással egybekötött gázöblítéses kobaltmentesítés a szintézissel ugyanúgy összeköthető, ahogyan azt az egyszerű gázöblítéses kobaltmentesítésnél ismertettük. 4. példa: 90—100 Cc forrásponthatárú, 20% olefintartalmú krakkbenzinnel végzett közvetlen alkoholszintézis termékének folytonos üzemű kobaltmentesítése a 7. ábra szerint. A szintézist három sorba kötött reaktorban hajtottuk végre, 210 C°-on, 300 at nyomáson, 2 : 1 arányú CO-(-H2 gázzal. Katalizátorul a kobaltmentesítőből kikerült benzines kobaltkomplexoldatot használtuk fel, amelynek kobalttartalma 2,5% volt. A kiindulási krakkbenzinben a veszteségek pótlására 0,03 súly% kobaltnak megfelelő kobaltsztearátot oldottunk fel. A reaktorokba, amelyeknek együttes térfogata 45 liter volt, óránként 4 kg nyersanyagot, 0,85 kg visszavezetett, kobaltban dús benzint és 1,3 nm3 2 : 1 összetételű CO+H2 gázelegyet tápláltunk be. A szintézisreaktorokból óránként 5,05 kg terméket kaptunk a következő összetétellel: Ős alkohol 16,5 súly% Ca aldehid 1,6 szénhidrogén 78,4 ,, magasan forró melléktermék 2,5 „ kobaltvegyületek 1,0 „ A szintézistermék kobalttartalma 0,41% volt. Ezt a terméket 200 C°-on az 1 szelepen át 65 mm átmérőjű kobaltmentesítő és dúsító reaktorba tápláltuk, amelynek 5 m magas alsó 2 kiűző szakasza húsz, 1.8 m magas 17 dúsító szakasza pedig hat buboráksapkás tálcát tartalmazott. A kobaltmentesítő reaktoron óránként 8 nm3 2 :1 arányú CO+H2 gázelegyet nyomtunk át 300 at össznyomáson. A dúsító szakasz felett a gázáramba beiktatott 18 előhűtőben a gázt olyan mértékben hűtöttük, hogy belőle 2,55 kg folyadék kondenzálódott. A kondenzátumot a kondenzáció hőfokán visszavezettük a 17 dúsító legfelső tányérjára, a 18 előhűtőn átáramlott gázt pedig a 13 hűtőbe vezettük és ott 20 C°-ra hűtöttük le. így a 14 elválasztóban 0,85 kg 2,5% kobalttartalmú kondenzátumot kaptunk, amelyet mint katalizátort a 15 szelepen át a szintézisreaktorba tápláltunk. A 13 hűtőben sem kondenzálódott gázt a P2 kompresszorral a 2 kobaltmentesítő aljába vezettük vissza. A 2 kobaltmentesítő aljáról a 4 szelepen át óránként elvett 4,2 kg kobaltmentesített végtermék összetétele a következő volt: Cr alkohol 20,0 súly% Cg aldehid 1,9 ,, magasan forró melléktermék 3,1 „ szénhidrogén 75,0 „ A végtermék kobalttartalma 0,03 súly% volt. 5. példa: 90—100 C° forrásponthatárú, 20% olefintartalmú krakkbenzinnel végzett közvetlen alkoholszintézis termékének folytonos üzemű kobaltmentesítése a 8. ábra szerint. A szintézist a 4. példa szerinti berendezésben és körülmények között hajtottuk végre. A szintézisterméket a 8. ábrának megfelelően szerelt kobaltmentesítő reaktorba tápláltuk, amelynek 2 kiűző szakasza a 4. példáéval azonos^ kivitelű volt. A 65 mm átmérőjű, 3 m magas 17 dúsító szakasz tíz buboréksapkás tálcát tartalmazott. A
