147716. lajstromszámú szabadalom • Eljárás betain kinyerésére és tisztítására
Megjelent 1960. október 15. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁ 147.716. SZÁM 12. q. 1—13. OSZTÁLY - Rí—196. ALAPSZÁM SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY 1 * ' \ Eljárás beíaia kinyerésére és tisztítására \ . , i { \ . • / \ . : Bichter Gedeon Vegyészeti Gyár Rt., Budapest Feltalálók: dr. Magyar Károlyné kutató vegyész, Farkas Gyula művezető, Harangozó József vegyészmérnök, Kovatsits Máté kutató vegyész, dr. Thiele Kiirt kutató vegyész budapesti lakosok A bejelentés napja: 1959. február 11. A cukortalanított melasz értékes szerves anyagokat, többek között betaint tartalmaz. A bétáin kinyerésére az irodalom számos eljárást ismertet, ezek általában három csoportba sorolhatók. Az első csoportba tartozó, időben is legrégibb eljárások lényege az, hogy a cukortalanított és bekoncentrált melaszt ásványi savakkal kezelik, amire a koncentrációtól ill. a pH-éríéktől függően a szervetlen sók, az aminosavak ill. a bétáin válik ki. Ezek az eljárások rendszerint oldószeres — főként alkoholos — extrakcióval kombinálva kerülnek alkalmazásra. A második csoportba azokat az eljárásokat sorolhatjuk, amelyekben kizárólag ioncserélők segítségével történik a bétáin kinyerése és tisztítása. Á harmadik csoportba a kombinált eljárások tartoznak; ezekben a savas kicsapást ill. az oldószeres extrakciót ioncserés eljárásokkal kombinálva alkalmazzák. A kicsapásos eljárások szerint rossz kitermeléssel magas hamutartalmú betaint lehet kinyerni. Az oldószeres extrakciók — mivel mindig vízzel elegyedő oldószereket használnak — nagy oldószerveszteséggel dolgoznak, vagy ennek elkerülésére nagy beruházást igényelnek. Az ioncserés eljárások kétségtelenül a legracionálisabbak, de csak abban az esetben, ha a kiindulási anyag összetétele, főként a bétáin- és a hamu-alkotórészek aránya állandó. Ellenkező esetekben vagy nem használható ki az ioncserélő oszlop teljes kapacitása, vagy minden egyes összetételű nyersanyaghoz külön be kell az oszlopokat állítani, ami az eljárás rentabilitását csökkenti. Gyógyszerkönyvi minőségű betain-hidroklorid előállítását célzó kísérleteink során azt találtuk, hogy a bétáin jó tisztasági fokban, a kísérő szenynyezésektől messzemenően mentesítve nyerhető ki a melaszmoslékból vagy más betaintartalmú oldatokból, ha a kiinduló, szennyezett oldatot alkáliföldfém-hidroxiddal, célszerűen kalciumhidroxiddfj kezeljük, az ily módon meglúgosított oldatot felemelt hőmérsékleten a víz túlnyomó részének elpárologtatásáig besűrítjük, majd a kapott, csaknem vízmentes elegyel: 90—95% töménységű etanollal extraháljuk. A kalciumhidroxid a melaszmoslékban. jelenlevő szerves szennyezéseket legnagyobbrészt hidrolizálja, ill. olyan alakba hozza, hogy bétáin feloldására alkalmazott 90—95%-os alkohol ezeket nem oldja, ill. könnyen elválasztható csapadék alakjában leválasztja. Az etanolos oldatban így már olyan, a szerves szennyezésektől messzemenően megtisztított nyers betaint kapunk, amelyből a szervetlen sók elkülönítése után már csaknem teljesen tiszta, egyszeri átkristályosítással gyógszerkönyvi minőséget elérő betainhidrokloridot nyerhetünk. A szervetlen sók eltávolítását (ún. iontalanítás) önmagukban ismert módszerekkel, pl. ioncserével is végezhetjük, azt találtuk azonban, hogy ez a művelet igen előnyös és egyszerű módon végezhető az általunk kidolgozott és a jelen találmány részét képező eljárással, amelynek lényege az, hogy a szervetlen sókat betain-bázis és nagy menvnyiségű nátriumklorid jelenlétében etanolial választjuk le. Ily módon az etanolos oldatból már közvetlenül ismert módon gyakorlatilag hamumentes betain-hidrokloridot kapunk. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kivitele tehát oly módon történik, hogy a betaintartalmú kiinduló anyaghoz, pl. melaszmoslékhoz, betaintartalmára számítva kb. 8—12% kalciumhidroxidot adunk és az eiegvet a víz túlnyomó részének elpárologtatásáig 100—105 C° közötti hőmérsékleten tartjuk. Az ily módon kapott, közel vízmentes elegyet ezután — az elegy víztartalmának számításba vétel ével — 90—95%-os alkohollal extraháljuk, Az extrakciót 40—60 C° közötti hőmérsékleten, célszerűen 50 Cö körül végezzük. Ennek során a kísérő seznnyezések jól ülepedő és betaint nem adszorbeáló csapadék alakjában leválnak, míg a betain-bázis oldatba megy, A megadott
