147716. lajstromszámú szabadalom • Eljárás betain kinyerésére és tisztítására
147.716 alkoholtöménység betartása lényeges az eljárás sikere szempontjából, mert ennél töményebb alkohol alkalmazása esetén a szennyezések szintén kiválnak ugyan, de cementszerű, összeálló üledék alakjában, mely nagy mennyiségű betaint köt meg adszorbcált állapotban, amely azután csak nehezen nyerhető ki. Iligabb alkohol használata esetén viszont sok szennyezőanyag marad oldatban és ezek a kinyert betainba kerülnek. A szennyezéseket tartalmazó üledék elkülönítése után az alkoholos oldatot bepároljuk és a maradékot sósavval vagy sósavas alkohollal megsavanyítjuk. Ennek hatására leválik a nyers betain-hidroklorid, amely szűréssel elkülöníthető. Ez a termék szerves szenynvezésektől már gyakorlatilag mentes, de még 3— 4% szervetlen szennyezést tartalmaz, ezek a szervetlen sók a szokásos vizes átkristályosítási műveletekkel csak nehezen és nagy veszteséggel távolíthatók el a bétáin mellől. A szennyező szervetlen sókat a találmány értelmében oly módon távoli tjük el, hogy az előző műveletben kapott betain-hidrokloridot nátriumhidroxid oldattal 6 és 7 közötti pH-értékre állítjuk. majd az oldatot szárazra pároljuk, végül pedig a szilárd maradékot etanolos azeotrop desztillációval teljesen víztelenítjük. így olyan vízmentes elegyet kapunk, amely betain-hidroklorid mellett szabad be'.nin-bázist és a felhasznált nátriumhír! roxid mennyiséggé! ekvivalens nátiiumk’oridot tartalmaz az eredetileg szennyező káliumsók mellett. Ily módon eljárva a keletkezett nátriumklorid az eredetileg jelenlevő káliumsók oldékonvságát az absz. etanolos kivonatolásnál erősen lecsökkenti. Ezt a száraz maradékot azután forró absz. etanollal 75—85 C° közötti hőmérsékleten extraháljuk, az etanolos oldatot lehűlés után leszűrjük és a bétáin mellett csupán kis mennyiségű nátriumkloridot tartalmazó oldatból sósav vagy sosxvas alkohol hozzáadása útján kicsapjuk a betain-hidrokloridot. Ezt a terméke t elkülönítjük és desztillált vízből egyszer átkristályosítjuk. Gyakorlatilag hamumentes, a gyógyszerkönyvi előírásoknak megfelelő tisztaságú betain-hidrokloridot kapunk. A szervetlen sók eltávolítására szolgáló fentiekben leírt eljárás különösen célszerűen alkalmazható olyan betain-hidroklorid tisztítására, amelynél a szerves szennyezések eltávolítása a jelen találmányban foglaltak szerint történt, jól használható azonban ez az eljárás bármely más módon kapott, szervetlen sókkal szennyezett bétáin ienmentesítésere íll. szervetlen szennyezéseinek eltávolítására is. A találmány szerinti bétáin kinyerési és tisztítási eljárás — kalciumhidrokloridos kezeléssel és bepárlással kombinált etanolos extrakció, a nátriumklorid és betain-bázis jelenlétében való etanolos ionmentesítés — adott esetben, ha a kiinduló anyag természete folytán ez előnyösebbnek mutatkozik, fordított sorrendben is alkalmazható, eljárhatunk tehát úgy is, hogy a nyersanyagot előbb a találmány szerinti vagy más ismert eljárással mentesítjük az oldható szervetlen sóktól, majd az így kapott termékből távolítjuk el a . szerves szennyezéseket kalciumhidroxidos bepárlás és 90 95%-os etanollal végzett extrakció útján. A találmány szerinti eljárás előnye az ismertekkel szemben az, hogy a hidrolízis és az azt követő etanolos tisztítás egy jóformán csak szervetlen szennyeződéseket tartalmazó nyers betaint ad, melynek további feldolgozása így könnyen elvégezhető. Igen előnyösen alkalmazható a találmány szerinti eljárás azokban az esetekben, mikor a kiindulási anyag összetétele főként annak . hamutartalmában (pl. melaszmoslék) igen ingadozó. Ilyen esetekben, mint már említettük, a legracionálisabb ioncserés eljárás nehezen vitelezhető ki, mivel minden egyes nyersanyag összetételre az ioncserélő oszlopokat újra be kell állítani, ami jelentős kísérleti munkabefektetést igényel. A találmány, részleteinek ismertetésére az alábbi kiviteli példákat közöljük. n n , s MŰSZÓN. 1. példa: / V \ ( ' V;lAR *) a) Tisztítás: \ ■ . / 1500 1 sűrű melaszmoslékfioz-(fsrITSÍ—1,5; betainhidrokloridra számított betaintartalomra 8—10%) 16 kg kalciumhidroxidot adunk, majd az elegyet bepároljuk addig míg a kivett minta lehűlés után viaszszerűvé nem dermed. Ezután a még meleg — kb. 50 C°-os — masszához 400 1 92%-os. etanolt öntünk, lő percig kevertetjük, majd újabb 400 liter 92%-os etanollal a- hígítást megismételjük. Ezután 600 liter abszolút alkoholt öntünk az etanolos keverékbe, amikor is a szennyeződések kicsapódnak és 1—2 órai ülepedés közben tökéletesen elkülönülnek. A leülepedett csapadékról az etanolt leszívatjuk és vákuumban teljesen bepároljuk. A kapott mézszerű maradékot hűthető edényben kb. 400 1 28%-os etanolos sósavval 15 C°-on megsavanyítjuk és 300 1 92%-os etanollal elegyítjük. Csapadék válik ki, amely legfeljebb 2—3% szervetlen sóval szennyezett betain-hidrokloridból áll. A csapadékot centrifugálással elkülönítjük, nedves súlya 360 kg. b) Iontalanítás: Az a) szerint nyert sókeverék pH-iát 40 krr nátriumhid'roxidból készült 40%-os lúgoldattal 6,5-re beállítjuk, majd a vizet ledesztilláljuk, és a víztelenítést 200 1 alkohollal való elkevérés és az alkoholnak ledesztillálása által teljessé tesszük. A szilárd maradékot 300 1 forró absz. etanollal keverés és forralás által kb. 80 C°-on extraháljuk, majd az oldószer leeresztése után az extrakciót újabb 150 1 absz. etanollal a fenti módon és hőmérsékleten megismételjük. Az egyesített alkoholos extraktumokat lehűlés után centrifugáljuk és az oldatból, 60 1 sósavval kicsapjuk a nyers betainhidrokloridot. Hűtés után centrifugáljuk, 160—165 kg nyers terméket kapunk, melyből desztillált vízzel történő átkristályosítással 100—110 kg gyógyszerkönyvi minőségű betain-hidroklorid nyerhető. 2. példa: 130 kg nyers betain-hidrokloridot, mely szerves szennyezéseket már nem tartalmaz, de nagy (2— 3%) a hamutartalma és emiatt a gyógyszerkönyvi előírásnak nem felelt meg — 32 kg nátríumhidroxidból készült 40%-os lűgoldattal pH 6,5-re semlegesítünk, majd az elegyet a továbbiakban az
