147119. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés zsugorított szilicidtestek előállítására, valamint az eljárás és berendezés felhasználásával készült szilicidtestek
£j ±~t I .±ia Ebből a célból a bórt vagy bórsavoldat alakjában adhatjuk az agyag-ásványhoz, vagy pedig bármely más olyan bórtartalmú anyag alakjában, amely az anyagkeverék zsugorítási hőmérsékletén oxidálódik, vagy más valamilyen módon bórtrioxiddá (B2O3) alakul át; ez, utóbbi azután oldódik a keverék kerámiai alkotórészében. A bórtartalmú v adalék mennyisége, borra számítva, a zsugorított test súlyának • 0,001 és 0,1%-a között, célszerűen annak 0,01%-a lehet. Előnyös, ha a bóradalékot híg oldat alakjában már a képlékenyítés során hozzáadjuk a bentonithoz. A találmány további célkitűzése a zsugorítás folyamatának elősegítése azáltal, hogy az agyagásvány olvadáspontját a moliibdéndiszilicidénél alacsonyabbra választjuk, és hogy a készrezsugorítás az agyagásvány olvadáspontját meghaladó hőmérsékleten történik, mimellett a zsugorítást elősegítő hatás a folyékony fázis jelenlététől függ. A találmány két példaképpeni megvalósítási alakját a részben csak vázlatos rajzok alapján magyarázzuk közelebbről: Az 1. ábra függőleges síkú hosszmetszetben mutat egy szalagfröccsentő gépet, ez a gép a képlékeny anyagkeveréket pálcákká alakítja; különböző keresztmetszetű ilyen pálcákat alkalmaznak azután a találmány szerinti eljárással készített ellenállás-testek izzó-részeinek és csatlakozó-végrészeinek a kialakítására. A 2. ábra a megszárított pálcák nem oxidáló légkörben történő zsugorítására használt csöves kemencét mutatja függőleges síkú hosszmetszetben. A 3. ábra egy zsugorított pálca egy letört szakaszát mutatja oldalnézetben, az oxidáló légkörben történő hevítés során. A 4. ábrán nézetben látható egy. pálcának egy ilyen szakasza, mimellett az eileriállástest izzószakasza, hajtű alakúra van kiképezve. Az 5. ábra ugyanezt a pálca-darabot mutatja, az alakítási művelet befejezése után, közvetlenül a csatlakozó végdarabok ráhelyezése előtt. A 6. ábra a kész ellenállás-elem oldalnézete; az áramcsatlakoztatási szorítókapcsok részleges metszetben vannak ábrázolva. A 7. ábra a termék csiszolatának a képét mutatja. Az alábbi példákban — amennyiben más kifejezetten nincsen feltüntetve — az összes mennyiségi adatok súlyszázalékokat jelentenek, a hőmérsékletek pedig C°-ban- vannak megadva. 1, példa: 46 mikron szemcsenagyságú, 99,8% tisztaságú molibdénport bensőségesen összekeverünk olyan szemcsenagyságú kristályos sziliciummal, amely a 150 mikron lyukbőségű szitán átmegy és amely 99%-os tisztaságú, legfeljebb 0,5% vastartalommal. Az így kapott keverék összetétele legyen 63% molibdén és 37% szilícium. Ezt a keveréket tiszta hidrogén-gáz-légkörben kb. 1200°-ig hevítjük, amikor is gyors exoterm reakció következik be. Ennek során a molibdén és a szilícium MoSÍ2-bol álló lepénnyé egyesül. Ezt a molibdéndiiszilicid-lepényt erre alkalmas eszközök segítségével 1 mm-nél kisebb szemcsenagyságúra aprítjuk: az így létrejövő részecskék eléggé tömör szerkezetűek ahhoz, hogy számottevő mértékű felületi oxidáció a levegő hatására szobahőmérsékleten ne következhessen be. A fenti módon kapott . részecskék megfelelő mennyiségét golyósmalombán nedvesen annyi ideig őröljük, hogy a molibdéndiszilicid igen finom, túlnyomórészt 4—8 mikron egyenletes szemcsenagyságú porrá alakuljon. A termék 0,5—1,0% vasat tartalmaz, amely valószínűleg a zúzó és a golyósmalom anyagából származik; a minimális vastartalom változó lehet, de mindig számottevő nagyságú, és utólag észrevehető hatása lehet. A por összetételének egy jellegzetes példája: . 63,0% Mo, 36% Si és 0,4%. Fe. A diszilicidport ezután teljesen megszárítjuk és a szárítás folyamán vákuum alatt tartjuk, az oxidáció elleni védelem érdekében. Minthogy ez a por pirofóros jellegű anyag, amely oxigén jelenlétében már szobahőmérsékleten is magától meggyulladhat, ezért állandóan óvni kell az oxidációtól. Ilyen oxidáció elleni védelem valamely nemoxidáló gáz, pl. hidrogén, vagy folyadék, pl. benzin segítségével érhető el. A molibdéndiszilicid port ezután a lehetőséghez képest gyorsan keverjük a bentonitból és vízből álló hideg péppel, amelyet e művelet köziben keverőmű segítségével állandó élénk keverésben tartunk. Ezáltal azt kívánjuk elérni, hogy a bentonitpép lehetőleg, gyorsan megnedvesítsen minden egyes molibdéndiszilicid porszemet, hogy ezzel is megelőzhető legyen a molibdéndiszilicid por oxidációja. A fent említett bentonitpép, amelybe a .nemoxidált, finoman porított molibdéndiszilicid bekeverésre kerül, 15% kereskedelmi minőségű, por alakú „Wyoming" bentonit 85% vízzel készült szuszpenziója. E bentonit átlagos összetétele a következő: 60% Si02, 20% AI2O3, 15% H 2 0 és 5% különféle szennyezés, mint pl. Fe^Oß, CaO, MgO és Na2Ü. A bentonit — amennyiben ez kívánatos — nedvesen átszitálható egy legfeljebb 45 mikron nagyságú részecskéket átbocsátó szitán, hogy ezzel az esetleg jelenlevő, nem kívánatos nagyobbrnéretű részecskéket eltávolítsuk. A molibdéndiszilicid hozzáadása, után a keletkező keverék alkotórészeinek aránya, a szárazsúlyra vonatkoztatva: 5% bentonit és 95% molibdéndiszilicid. A gondosan végrehajtott keverés révén minden egyes molibdéndiszilicid-részecske bentoni+péppel vonódik be. A bentonitpéphez adhatunk valamilyen nedvesítőszert is, ezáltal a diszilicid-részeeskék még gyorsabb nedvesítését érhetjük el, mint ha csupán a bentonit nedvesítő tulajdonságait használjuk fel erre a Célra. A bentonitrészeeskék a pépben sokkal kisebbek a 4—8 mikron méretű diszilicid-részecskéknél. A bentonitpépben felhasznált viszonylag nagy vízmennyiség szintén elősegíti a bentonit- és diszilicid-részeeskék egymással való tökéletes keveredését. A keverési művelet eredményeképpen pépes vagy kenőcsszerű állapotú keverékei kell kapnunk. A jelen esetben ezt a diszilicidből és bentonitból álló pépet azáltal tesszük képlékennyé, hogy azt mindaddig gyúrjuk egy forró vízzel fűtött gyúrógépben, míg a pép víztartalma kb. 3%-ra nem. csökken.
