147119. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés zsugorított szilicidtestek előállítására, valamint az eljárás és berendezés felhasználásával készült szilicidtestek

147.119 3 Az ily módon kapott masszát azután egy közönséges légtelenítő szalag-fröccsentő vagy fröccssajtoló gépbe visszük és e gép segítségével 50 mrn átmérőjű, képlékeny rudakká alakítjuk. Ezeket a képlékeny (1) rudakat — amint ez az 1. ábrán látható — egy szalagfröccsentő gép (2) fröccsentőhengerébe tápláljuk; ebből a hengerből egy (3) sajtolódugattyú a képlékeny masszát a (4) fröccsentőfúvókán keresztül kisajtolja, oly módon, hogy egy (5) pálca jön létre; ez azután egy végtelen szállítószalag felső ágára kerül továbbítás végett. Az: ily módon elkészített pálcák mindegyikét óvatosan legördítik a szállítószalagról egy oldalt elhelyezett szárítóvályúba, amelyben több sima beíogadóvájat van az egyes pálcák részére; ily módon ezekbe' a vájatokba fokozatosan egy-egy pálca kerül. Az (5) pálcák ezután egy szárítókályhába kerülnek, gondos szárítás céljából. Itt a hőmérsékletet szobahőfokról fokozatosan kb. 35 C°-ig emeljük, a szárítólevegő nedvességtartalmát pedig kb. 100 százalékról 50—100 óra alatt kb. 50—60%-ra csökkentjük. Ezek az intézkedések azt a célt szolgálják, hogy a pálcákban abszorbeált vagy zárványként jelenlevő vizet legalábbis megközelítőleg teljesen. eltávolítsuk. A pálcák e szárítási művelet folyamán megszilárdulnak és .megkeményednek. A megszáradt bentonit egyrészt egymáshoz köti a diszilicidpor részecskéit, másrészt tartós védőréteget képez e részecskék körül az oxidációval szemben. Emellett biztosítja a kellő szilárdságot a keverékből készített rudak ipari feldolgozása során. A szárítási művelet befejeztével a pálcákat egy hideg csöves kemencébe visszük zsugorítás céljából. Ebben a kemencében több (6) cső helyezkedik el, egy (9) fűtőkamra által körülzárt térben. Az (5) pálcát hosszirányban toljuk be a (6) csőbe, amint ezt a 2. ábra szemlélteti. Kezdetben, amikor az (5) pálcák a (6) csövekbe behelyezésre kerülnek, a csövek a (9) hevítőkamrával együtt még hidegek. Minden egyes (6) cső egy (10) gázbevezető és egy (7) kivezető szervvel van felszerelve; a (10) bevezetőcsövön keresztül száraz, tiszta, legfeljebb 0,5 tf.%; oxigént tartalmazó hidrogént vezetünk be, abból a célból, hogy mindegyik ,(6) cső állandóan hidrogénnel legyen teljesen megtöltve; a hidrogéngázt a (7) kilépő-csőnél a biztonság érdekében elégetjük. A (6) csövek mindkét végén a cső nyílását (8) szemcsés tűzálló anyaggal zárjuk el. Miközben a (6) csöveken folytonosan hidrogéngázt áramoltatunk át, megkezdjük a csövek felfűtését, a hőmérsékletet folytonosan emeljük, általában kb. 1050 C°-ig, olyan hőadagolással, hogy a szobahőmérséklettől e hőfokig való felhevítés kb. 12 órát vegyen igénybe. Az (5) pálcák hőmérsékletének lassú emelése során bizonyos idő imúlva beáll egy olyan hőmérséklet, amelyen a diszilicid-részecskék zsugorodása megkezdődik; ez az állapot arról ismerhető fel, hogy az anyag elektromosságot vezetővé kezd válni. Ha ezt; a jelenséget használjuk fel a zsugorodás megkezdésének felismerésére, azt tapasztalj uk, hogy a bentonittal kevert diszilicidrészecskék zsugorodása kb. 800 C° körüli hőmérsékleten kezdődik meg. Az 1050 C° hőmérséklet elérésekor a zsugorodási folyamat gyorsabban halad előre, ami s?intér:. ielkrnerhető az elektromos vezetőképesség alapján. A gyakorlatban célszerűnek bizonyult a hevítést oly módon folytatni, hogy ez a hőmérséklet kb. 4 óra hosszat álljon, lenn. Ennek a hidrogén-légkörben lefolytatott zsugorítási .műveletnek az a célja, hogy az (5) pálcákat nem-oxidáló viszonyok között megfelelő sűrűségű és eléggé csekély pórusosságú állapotúvá zsugorítsuk, hogy azután e pálcák később levegőn vagy másfajta oxidáló viszonyok között is felhevíthetek legyenek. A pálcák porusossága 15—20 tf.%; a pálcák anyagának jellegzetes példaképpeni összetétele: 59,7% Mo, 36% Si, 0,7%' Al, 0,7% Fe és 0,2% szennyezés, továbbá 2,7%' oxigén. Az anyag ásványtani összetétele 91 tf.% MoSÍ2-nek és. 9 tf.% üvegnek felei meg, ez utóbbi túlnyomórészt megolvadt bentonitból áll. E zsugorítási folyamat során a pálcák eredetileg 7 mm-es átmérője kb. 6 mm-re csökken, az eredetileg 14 mm átmérőjű pálcáké pedig kb. 12 mm-re. Amikor ez az itt leírt előzsugorítási művelet befejeződött, az anyag már viszonylag kemény é;s a fentebb mondott értelemben eléggé csekély pórusosságú; ekkor a pálcák további hevítéséhez nincsen már szükség a hidrogénnel átáramoltatott (6) csövek által biztosított védő körülményekre. Nagyobb átmérőjű pálcáknak a leírt módon történő zsugorítása során' bekövetkezhet — amennyiben a zsugorítási művelet időtartamát a szükségesnél valamivel rövidebbre szabjuk —, hogy a pálca porusossága nem csökken a szükséges mértékűre. Ezért az, ilyen pálcákat a leírt, zsugorítási művelet után hidrogén-légkörben hűlhetjük le szobahcimérsékletig, hogy biztosítsuk a pálcák további kezelhetőségét. Ezután a pálcákat, egy — az, ábrákon fel nem tüntetett — csöves kemencén vezetjük keresztül, amelynek mind a hevítő-, mind pedig a hűtő-szakaszát hidrogéngázzal öblítjük át. A kerámiai anyagból készült kemencecsöveket 1300 és 1350 C° közötti hőmérsékleten tartjuk; a pálcák hosszirányukban történő átvezetése percenként kb. 5 cm sebességgel történik; a kemencecsövek hevítőszakaszának hossza kb. 70 cm. Ilyen elrendezés mellett az anyagot csak viszonylag rövid ideig hevítjük ily magas hőmérsékletre, ezáltal az anyagnak nincsen alkalma arra, hogy a fentebb említett képlékenyságlének, ill. alakítihatóságának lényeges részét elveszítse. Minthogy az anyag zsugorítása eddig nem-oxidáló körülmények között került lefolytatásra, a levágott pálcák felületén még nem alakulhatott, ki az az üveg- vagy máz-szerű réteg, amely csak akkor alakul ki 1300 C° feletti hőmérsékleten, ha oxigén is van jelen, amellyel az, anyagban jelenievő szilícium reakcióba léphet. Amennyiben az anyagot túlságosan hosszú ideig tartjuk olyan magas hőmérsékleten, amely még nem éri el az, ilyen védőréteg gyors kialakulásához, szükséges kb. 1300 C°-ot, bekövetkezhet az, hogy ellenőrizhetetlen belső oxidációs folyamatok szétroncsolják a pálca anyagát. A pálcák csatlakozó végrészein a gyakorlati üzemi követelményekre való tekintettel olyan szakaszoknak is kell lenniük, amelyek nem lettek védő üveg-, ül. mázréteg kialakulásához szükséges magas hőmérsékletre felhevítve. Ezért oly módon