146952. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés szerves vegyületek folytonos szulfonálására
0 Megjelent: 1960, május 31. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 146.952. SZÁM 12. g. OSZTÁLY — WE—142. ALAPSZÁM Eljárás és berendezés szerves vegyületek folytonos szulfonálására Dr. Weiss Friedrich vegyész, Karl Marx-Stadt (NDK) A bejelentés napja: 1956. augusztus 7. A találmány szerves vegyületek klórszulfonsavval, 98—100%-os kénsavval vagy oleummal történő folytonos szulfonáláisi eljárására vonatkozik, amely eljárás során az említett szulfonálószerek permetezett, porlasztott vagy ködszerű állapotban kerülnek alkalmazásra. Ismeretes már aromás vegyületek oly módon történő szulfonálása, hogy a reakció résztvevőit egy keverőflcamráiban szétporlaszitják vagy szétpermetezik, és az; így keletkező folyadékokat innen egy perforált fallal elválasztott, fűtő- és hűtőberendezéssel ellátott reakciókamrán vezetik keresztül (140 007. és 139 234. sz. angol szabadalmi leírások). Ez az eljárás azonban csak olyan szulfonálási reakciók esetében alkalmazható, amelyek kis reakciósebességük folytán megengedik a reakció lefolyásának két elválasztott kamra-szakaszra való térbeli felosztását. Három másik .ismert folytonos szulfonálási eljárás esetében korongszerű elosztószervéket alkalmaznak, ezek egy hűtőköpennyel ellátott reaktöredány belsejében forognak. Az egyik eljárás szerint a reagáló anyagokat együttesen folyatják rá egy vagy több ilyen elosztókorongra, amelyek közül legalábbis a legfelső a tengelyhez képest ferde helyzetű; a korongok a reagáló anyagokat széles, vékony réteg alakjában röpítik a reaktor-edény hűtött belső falára (540. sz. német gazdasági szabadalom). A második eljárás esetében a reakció kizárólag a hűtött edényfalon összefüggő1 filmként lefelé folyó igen vékony folyadékréteg belsejében játszódik le; ezt a réteget eredetileg a reakcióban résztvevő anyagok egyikéből képezik túlfolyató vagy forgó elosztókorong segítségével; ebbe az így képezett rétegbe permetezik vagy egy gyorsan forgó elosztófej segítségével röpítik be azután néhány centiméterrel lejjebb a reakcióban résztvevő másik anyagot (2 217 263. sz. amerikai szabadalmi leírás). A harmadik eljárás szerint a reakcióban résztvevő mindkét anyagot, tehát a szulfonálandó anyagot és a szulfonálószerként alkalmazott kénsavmonohidrátot, ill. oleumot folyékony állapotban együtt vezetik rá ugyanarra a forgó tányérra, amelyen azután az átalakulás végig lefolyik, éspedig oly módon, hogy a reakcióelegyet a centrifugális erő a rendszerint külön hűtéssel ellátott tányéron koncentrikusan elrendezett és fúvókákkal ellátott két határolófelülethez szorítja, ahonnan a keveréket ugyancsak a centrifugális erő a külső határoló-. felület fúvókáin keresztül a tartály hűtött falára röpíti (749 554. sz. német szabadalmi leírás). Az utóbb említett berendezés egy változata szerint a forgó tányéron további, ugyancsak fúvókákkal ellátott határolófelületek alkalmazásával számos koncentrikus kamrát képeznék, amelyek közül a belsők a szulfonálási reakció lefolytatására, a külsők pedig — semlegesítőszer hozzáfolyatására szolgáló külön elrendezéssel ellátva — a savas szulfonátum semlegesítésére szolgálnak; ebben az esetben általában eltekintenek mind a tányér, mind pedig a reaktoredény falának hűtésétől, a reakcióterméket pedig adott esetben porlasztóberendezés alkalmazásával szétporlasztják (878 944. és 879 101. sz. német szabadalmi leírások). Azok az ismert, berendezések, amelyekben a szulfonálási reakció vékony folyadékrétegben folyik le a reaktoredény hűtött falán, csupán csekély mennyiségű reagáló anyag átvezetését engedik meg. Olyan esetekben, amikor a szulfonálási reakcióban résztvevő anyagok az ismert berendezésekben ugyanarra a korongra, ill. tányérra folyva összekeverednek, vagy külön berendezésről kell gondoskodni a forgó test állandó, egyenletes hűtésére a reakcióhői elvezetése céljából, vagy pedig — amennyiben ilyen hűtés alkalmazásától eltekintünk — a reakció csak ki nem elégítő átmenő teljesítménnyel folytatható le, mimellett a reakcióban résztvevő két anyagnak ugyanazon a forgó testen történő összekeveredése mindkét esetben azzal a veszéllyel jár, hogy túlhevülés következtében tölbbé vagy kevésbé sötétszínű szulfonálási termékek keletkeznek. Megoldatlan tehát még az a feladat, hogy gyorsan lefolyó szulfonálási reakciókat blórszulfonsav, 98—100%-os kénsav vagy oleum szulfonálószerként való alkalmazásával egyszerű készülékben lehessen lefolytatni, éspedig oly imódon, hogy a termék sötét színeződését okozó mellékreakciók biztonságosan elkerülhetők legyenek.
