146607. lajstromszámú szabadalom • Eljárás egyenes láncú szerves vegyületek kiválasztására karbamiddal adduktképzés adduktmosás és víz mint oldószer nélkül végzett adduktbontás útján

Megjelent: 1960. április 30. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 146.607. SZÁM 23. b. OSZTÁLY - MA—743. ALAPSZÁM SZOLGALATI TALÁLMÁNY Eljárás egyenes láncú szerves vegyületek kiválasztására karbamiddal adduktképzés, adduktmosás, és víz mint oldószer nélkül végzett adduktbontás útján Magyar Ásványolaj és Földgáz Kísérleti Intézet, Veszprém Feltalálók: Almásy Gedeon vegyészmérnök, dr. Báthory József vegyészmérnök, veszprémi lakosok, dr. Freund Mihály vegyészmérnök, műszaki egyetemi tanár, budapesti lakos A bejelentés napja: 1957. október 7. Egyenes láncú szerves vegyületek kiválasztására karbamiddal adduktképzés útján különféle eljárások ismeretesek, amelyekben a nyersanyagot karbamid vizes vagy alkoholos oldatával, vagy pedig szilárd karbamiddal hozzák érintkezésbe, a karbamidnaik az egyenes láncú vegyületekkel alkotott kristályfcomplexeit (adduktjait) leszűrik, oldószerrel megmossák és az így megtisztított addukt elbontásával kapjak a tiszta normál vegyületeket. A mosásihoz használt oldószert minden esetben desztillációval választották el mind a normál vegyületektől, mind a karbamiddal nem reagált ún. i-vegyületektől, tehát legalább két desztillációs műveletre volt szükség, ami a karbamidos kiválasztó eljárás energiaszükségletét és költségeit tetemesen megnövelte. A találmány a víz és egyéb oldószerek mellőzésével kiküszöböli a dasztillációkat, esetleg a szűrést is. Ezt azonfelül, hogy a kafbamidót szilárd alakban használjuk és az adduktot víz nélkül termikusan bontjuk el, azzal érjük el, hogy' a karbamidos adduktot magában az eljárásban kiválaszt tott normál vegyületekkel mosva tisztítjuk meg az i-vegyületektől és ezt a mosást úgy végezzük, hogy a mosás köziben már megtisztult adduktrészek ne kerülhessenek a mosás közben <már szenynyezetté vált mosófolyadékkal érintkezésibe. Ez utóbbi feltételnek igen jól megfelel az önmagában ismert ún. ellenáramú mosás, ahol a mosófolyadék és a mosandó anyag ellenkező irányban haladnak, úgyhogy minél inkább tisztul a mosandó anyag, annál tisztább mosófolyadékkal kerül szembe. Ilyen ellenáramú mosás alkalmazásával az új eljárás folytonos üzemben valósítható meg. Az eljárásihoz szükséges mosási feltételnek úgy is eleget tehetünk, hogy a mosófolyadékot csak egy irányban nyomjuk az álló ágyat alkotó mosandó anyagon keresztül. Az új eljárás szakaszos üzemben ilyen mosóművelettel valósítható meg. Az addukt mosását általában akár hideg, akár meleg normál vegyületekkel végezhetjük. Ha azonban a kiválasztandó n-vegyületelegy közönséges hőmérsékleten szilárd, akkor mosófolyadékul természetesen csak az olvadáspontjánál magasabb hőmérsékleten és csak olyan addukt mosására használható, amely ezen a hőmérsékleten még nem bomlik. A találmány szerinti eljárás tehát akkor is megvalósítható, ha a kiindulási anyag szilárd, de az adduktképzés hőfokán folyékony halmazállapotú (pl. ásványolajtermékek könnyű parafinos párlata). Ha pedig a kiindulási anyag már eleve oldószert is tartalmaz (pl. benzinben oldott petrolatum) a mosás során az olvadt normál vegyületek az adduktról az i-vegyületekkel együtt az oldószert is lemossák, tehát nincs szükség arra, hogy a normál vegyületeket költséges desztilláció útján szabadítsuk meg az oldószertől. Ellenáramú mosás alkalmazásával a folytonos üzemű eljárásmód lényege a következő: A szilárd karbamidot, amely esetleg kevés nedvesítőt, aktivá tort, pl. i-propilalkoholt, metilalkoholt, acetont, vizet tartalmaz, az adduktképzés hőfokán az egyenes láncú vegyületeket tartalmazó kiindulási anyaggal reagáltatjuk. A kapott adduktról az izo-vegyületeket ellenáramú mosás alkalmazásával recirkulációs normálvegyületekkel mossuk le. így az adduktot majdnem, teljesen tiszta normál szénhidrogénben szuszpendálva kapjuk, a mosófolyadék pedig csak kevés normál vegyülettel szennyeződve távozik. A mosófolyadékot e kevés normál vegyület visszaszerzése végett esetleg a kiindulási anyaghoz keverjük és visszavezetjük az adduktképzéshez. A mosás után a normál vegyületekben szuszpendált adduktot víz hozzáadása nélkül termiku-