146607. lajstromszámú szabadalom • Eljárás egyenes láncú szerves vegyületek kiválasztására karbamiddal adduktképzés adduktmosás és víz mint oldószer nélkül végzett adduktbontás útján

2 146.607 san bontjuk el, amikor is, megnövekedett mennyiségű normál vegyületben szuszpendált kristályos karbamidot kapunk. A normál vegyületeket a karbaimidtól pl. dekantálás vagy szűrés útján elválasztva részben termékként elvesszük, részben pedig az adduktmosóba recirkuláltatjuk. Mivel az adduktból visszaszerzett karbamid közvetlen recirkuláltatásával nagy mennyiségű rátapadt normál vegyületet vinnénk vissza a kiindulási elegybe, célszerű a dekantálás után a karbamidot is ellenáramban kimosni. Ebhez a kiindulási elegyet használhatjuk fel. Az így kimosott karbamiddal már csak igen kevés normál vegyület kerül vissza a kiindulási elegybe és a további adduktképzés során azt is visszakapjuk. Ha így járunk el, akkor az addukt lemosásához szükséges normál vegyületek egy részét nem az adduktbontó, hanem a karbamidmosó mögül vezetjük vissza, mert a karbamidmosóból kijutó mosófolyadék az adduktmosáshoz még elegendő tisztaságú normál vegyületekből áll. Az ellenáramú mosás (megvalósítható a szilárd anyagnak mosófolyadékban való ismételt felkeverése és dekantálás útján olyképpen, hogy a tiszta mosófolyadékot az utolsó mosóművelethez használják, az ebből kikerülő mosófolyadékkal az utolsóelőtti mosóművelet szennyezettebb csapadékát mossák és így tovább, azaz a mosófolyadék és a csapadék ellenáramban haladnak a rnosóműveletek során keresztül. Így a legszennyezettebb, mosatlan csapadék a legszennyezettebb mosófolyadékba kerül, amely végül dékantálása után közel annyi szennyezést og tartalmazni, mint amennyi eredetileg a csapadékon volt, úgyhogy minimális mosófolyadék felhasználásával a csapadékon levő anyalúgot eredeti töménységében kaphatjuk vissza. Kellő számú mosóműveletet alkalmazva a csapadékot szűrés nélkül vihetjük-át az anyalúgból a mosófolyadékba. Az egész ellenáramú eljárásmód lefolytatható megfelelő hozzávezetésekkel és megcsapolásokkal ellátott egyetlen csőben, amelyben a szilárd anyag ellenáramú érintkezése a folyadékkal szakaszonként különböző hőmérsékleteiken biztosítható, vagy pedig kimondottan ellenáramú érintkezés céljára készült készülékben, pl. az irodalomban ismertetett Kennedy-féle extraktorban. Az álló karbamidágyas szakaszos üzemű eljárásmód lényege a következő: A ciklus kezdetén a bevezetett kiindulási elegygyel mindenekelőtt kiszorítjuk az álló karbamidágyból az előző ciklusból származó forró n-vegyületeket. Ezután a bevezetett elegyadagot a lehűlt álló karbamidágyon keresztül mindig egy irányban addig keringetjük, amíg egész n-tartalma addukt alakjában le nem kötődik. Az így keletkezett adduktágyból az i-vegyületeket az előbbi ciklusban kiválasztott n-vegyületekkel kiszorítjuk, majd a megtisztított adduktágyat melegített n-vegyületnek átkeringetésével bontjuk meg. Az állóágyas eljárásmód megvalósítható pl. a cukorgyári diffuzőrök analógiájára is. A folytonos és szakaszos üzemű kiviteli mód részleteinek megvilágítására közlünk egy-egy példát. 1. példa: Normál cerezin .kiválasztása nehéz parafinos kőolaj párlatnak —5 és —15 C°-ok között végzett üzemi parafintalanításakor melléktermékként keletkező benzines petrolátumból folytonos üzemű ellenáramú berendezésben (1. ábra). Az 5 vezetéken bevezetett benzines petrolatum egy részét a 6 vezetéken az adduktbontás hőfokára (110—120 C°) melegítve az ellenáramú 4 karbamidmosóba juttatjuk, hogy a 3 adduktbontóból a 19 vezetéken odaérkező, olvadt n-cerezinben szuszpendált karbarnidról lemossa a n-cerezin t, majd a zöme a 4 mosóból a karbamiddal együtt a 7 vezetéken visszakerül az 5 vezetékbe, ahol keveredik a benzines petrolátumnak a mosáshoz nem használt részével. Az így kapott karbamidszuszpenziót szállítócsavarral vagy egyéb szállító berendezéssel a 9—10 vezetéken 20—25 C°ra való lehűtés után az adduktképző 1 reaktorba vezetjük, ahol a karbamid reagál a folyadék ncerezin részével. Ugyancsak az 1 adduktképzőbe vezetjük vissza a 11—10 vezetéken az ellenáramú 2 adduktmosóból kikerülő mosófolyadékot, hogy kevés n-cerezin tartalma veszendőbe ne menjen. Az 1 reaktorból a 12 vezetéken kijutó, i-petrolátumban szuszpendált adduktról dekantálás útján benzines i-petrolátumot veszünk el a 13 vezetéken. A szuszpenzió a 14 vezetéken a 2 adduktmosóba jut. Itt ellenáramban mossuk a 4 karbamidmosóból a 8—15 vezetéken kikerülő, nagyrészt olvadt n-cerezinből álló imosófolyadékkal, majd a 16 vezetéken a bomlás hőfokára hevítve a 3 adduktbontó'ba vezetjük. A bomlás során az addukt karbamiddá és n-cerezinné válik szét; az utóbbi megnöveli a folyadékfázis mennyiségét. A 3 adduktbontót a 17 vezetéken elhagyó szuszpenzióból a 18 vezetéken dekantálás útján elvezetjük az addukt elbomlásából származó n-cerezin menynyiséget. Dekantálás után a n-eerezinben szuszpendált karbamid a 19 vezetéken a 4 karbamidmosóba jut, ahol a már említett módon a 6 vezetéken beömlő kiindulási benzines petrolátummal mossuk, majd a 7—5—9—10 vezetéken az 1 adduktképzőbe vezetjük vissza. A 4 karbamidmosón a karbamidszuszpenzióhoz képest ellenaramban áthaladó és a 8 vezetéken kiömlő mosófolyadékot vezetjük vissza mosófolyadékul a 8—15 vezetéken a 2 adduktmosóba, ahol a mosás hatásosságának fokozására a 18 vezetékből a 20—15 vezetéken visszavezetett dekantált n-cerezinnel szaporítjuk a mosófolyadékot. 2. példa: n-gázolaj kiválasztása gázolajból szakaszos üzemű álló karbamidágyas berendezésben (2. ábra). A kiindulási gázolajat a 21 vezetékből a 24:— 25—26 vezetéken a 39 hőkicserélő megkerülésével hideg állapotban (20—25 C°-on) vezetjük a 27 reaktorba, ahol az előző ciklusból származó forró n-gázolajban szuszpendált karbamiddal érintkezik, kiszorítja a n-gázolaj at és lehűti a karbamidot. Hűlés közben az adduktképzés is részben lejátszódik. A kiszorított n-gázolajat a 28—30—36 vezetéken a 33 gyűjtőtartályba irányítjuk. Amikor a n-gázolaj és a kiindulási gázolaj közötti átmeneti