146422. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cellulóz alapú textilanyagok mosásálló lángmentesítésére

2 146.422 Iádnak meg, a láng rajtuk néni terjed tovább, csupán elszenesednek és utánizzás sem jelentkezik. A találmány szerinti eljáráshoz felhasználandó előkondenzátum úgy készíthető, hogy karbamidot és formaldehidet 1:3 mol-arányban reagáltatunk fenolftalein jelenlétében, enyhén meglúgosított vizes oldatban, félóráig, vízfürdőn melegítve 70—75 C°-on, amikor is viszkózus, sárga színű műgyanta előkondenzátum keletkezik. Ez szolgál kikondenzálás után egyrészt a lángmentesítő appretúra, vagyis az ammónfoszfátok mosásálló rögzítésére, amellett a karbamid-í'ormaldehid műgyanták maguk is lángmentesítő tulajdonságúak. A kondenzáláshoz szükséges katalizátor mennyiség 1—10 g/l ammónium-rodanid, vagy bármely más ammóniumsó hasonló koncentrációban. Ammóniumfoszfátok közül a legmegfelelőbb a diammóniumlhidrofoszfát, amelynek pH-ja 5—6 körül van. Hő hatására termikus disszociáció következik be, NH3 és sav szabadul fel, mely utóbbi akadályozza a cellulóz égését, az ammónia pedig az égő anyagtól zárja el az égést tápláló közeget (levegőt). Ammónsók mellett karbamid alkalmazását is szükségesnek találtuk, imivel a karbamid enyhén alkalikus tulajdonságánál fogva elősegíti a cellulóz duzzadását, vagyis a műgyanta és ammónsók be-A karbamid képes ugyanis megkötni hidrogénionokat, így megakadályozza a hidrogénhidak létrejöttét, mely zavarná az észtereződést. A cellulóz-észteramimónsó vízoldhatatlan lángmentességet ad, azonban az ammónium ionosere révén a vízben levő fém ionokkal, így pl. Ca**, Mg**, stb. lecserélődhet, amikor is a lángmentes jelleg magszűnik. Amennyiben újból ammónsó vizes oldatában reagáltatják a fenti vegyületet, másodszori ioncsere következtében újra NH4 ion lép a molekulába, s így a lángmentes jelleg ismét visszaáll. Ezen jelenség fontosságára a textília mosásánál figyelemmel kell lenni, bár a regene^ rációs lehetőség rendelkezésre áll. A regeneráció céljára megfelelő bármely ammónsó 5—10%-os hidegvizes oldata, melyben a textiliát kh. félóráig kell itatni, s végül lágy víziben öblíteni, amikor is ioncsere következtében lángmentesség helyreáll. Éppen ezért a találmány szerint lángmentesített anyagok mosása, . amely a technológia folyamán kondenzálás után a reakciók melléktermékeinek, épülésére így kedvezőbb a szál belső szerkezete. A lángmentes kikészítés vízoldhatatlanságának lényege, hogy egyidejűleg a műgyanta képződés mellett a cellulóz molekulák szabad hidroxil csoportjainak foszforsavval, illetve az ezt helyettesítő diammóniumhidrofoszfáttal történő észtereződése. is bekövetkezik. Közvetlenül foszforsavval észterezve, az erős sav hatás miatt a cellulóz hidrolitikus lebomlása következne be, a szakítószilárdság teljesen leromlana. Ezért célszerűbb helyette csaknem 100%-ban ammónsókat, elsősorban diammóniumhidrofoszfátot alkalmazni, mivel ezek még a lángmentességet is fokozzák. Ammónium, karbamid, de más szerves bázisok foszfátjainak együttes használata cellulóz alapú szálas anyagokra igen kedvezőnek bizonyult, mert ekkor cellulózfoszfátészter ammóniumsója jött létre. A feleslegben használt karbamid pufferként is hat, az észterezéshez alkalmas közeget teremt, annak sebességét elősegíti, a kondenzálásnál keletkező foszforsav és hangyasav hatását (formaiinból) kompenzálja. A legkedvezőbb karbamid-diammóniumhidrofoszfát molarány 2:1, illetve 3:1. A cellulózinak három észterezhető hidroxilja van, amelyek különböző mértékben észtereződhetnek, sőt foszforsav-gyökön keresztül két cellulózlánc össze is kapcsolódhat. A legegyszerűbb esetnek kémiai képlettel kifejezhető formája: Monoiszubsztitualt cellulózészter ammóniumsója Ehhez kapcsolódhat még a karbamid a feltüntetett képlet szerint. zömében hangyasavnak és a szálon meg nem kötött vegyszerek eltávolítása a célja, desztillált vízzel, vagy kondenzvízzel történhet, de legalább lágy vízzel. Erre a célra kemény üzemi vizek jól lágyíthatok 2—6 g/l ammóniuimkarbonát és 2—3,5 g/l cc. ammóniumhidroxid adagolásával. Csupán diammóniumhiidrofoszfát és karbamid alkalmazása még fokozott mértékben igénybe venné a szálas anyagok szakítószilárdságát, s ez nagy feleslegben tenné szükségessé a karbamid használatát. Ennek csökkentésére alkalmasnak bizonyult a karbamidnak 20—40%-ában diciánamid használata a lángmentesítő oldatban. Diciánamid ugyanis savas közegben képes formaldehiddel hasonlóan kondenzálódni, mint a karbamid, tehát a karbaimdi-formaldehid gyanta előkondenzátumiban a le nem reagált formaldehiddel reakcióba lép, így meggátolja a magas hőmérsékleten formaiinból keletkező ihangyasav cellulóz lebontó hatását, másrészt hőbomláskor ammónia