145946. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gázelegyek szétválasztására folytonos üzemű kromotografálással egy vagy több komponensnek tiszta állapotban való elkülönítése mellett

2 145.946 jobban adszorbeálódó komponens vagy frakció, hanem az adszorbeálódás tekintetében hozzá' legközelebb álló komponens vagy frakció és/vagy az adszorpció szempontjából majdnem inersnek tekinthető komponens vagy frakció is teljes egészében és tiszta állapotban, tisztán adszorpcióval és folytonos üzemben legyen kivonható, azaz a gázelegy necsak két, hanem három termékre legyen szétválasztható. A törzsszabadalom szerint kéttermékes Szétválasztásra használt kolonnán is lehetséges egy harmadik ún. oldaltermék elvétele a kiszorításos kromatográfiájú szakasznak meghatározott magasságban való megcsapolásával. Könnyen belátható azonban, hogy ily módon (ugyanúgy, mint a desztillációs kolonnából) tiszta oldalterméket nem kaphatunk, mert a frontális kromatográfiájú szakaszból lejutó legjobban adszorbeálódó komponens — a törzsszabadalom esetében az acetilén — részben feltétlenül belekerül a közvetlenül elvett oldaltermékbe. A jelen találmány értelmében háromtermékes szétválasztást tisztán adszorpcióval úgy érünk el, hogy a hűtőből kijutó szénáramot megosztva annak csak egyik részét bocsátjuk a törzsszabadalombeli frontális kromatográfiájú szakaszon keresztül, a másik részét ennek a szakasznak megkerülésével vezetjük a törzsszabadalombeli kiszorításos kromatográfiájú szakasz felső részébe, úgyhogy a hűtőből kijutó szén két párhuzamos szénáramban halad a törzsszabadalombeli kiszorításos kromatográfiájú szakasz felé, amelynek egyikében — nevezzük rövidség kedvéért főágnak — az eredeti' gázelegynek frontális kromatográfiája megy végbe ugyanúgy, mint a törzsszabadalombeli eljárásban, a másikában pedig — nevezzük rövidség kedvéért kerülőágnak — a lefelé csúszó még friss széntöltetet újabb, második kromatografálásra használjuk fel. Ez utóbbi célból a törzsszabadalombeli kiszorításos kromatográfiájú szakaszban refluxként felfelé áramló, inersnek tekinthető gázokat már nem tartalmazó (a törzsszabadalom szerint széndioxidból és acetilénből álló) gázelegy zömét nem a törzsszabadalombeli frontális kromatográfiájú szakaszba, azaz a mostani főágba, hanem a kerülőágba vezetjük vissza és ebben vetjük alá az újabb, második kromatografálásnak, majd ebből vesszük el az oldalterméket. Ha mind az oldalterméket, mind a fejterméket tisztán akarjuk megkapni, ezt a második kro: matografálást is a törzsszabadalombeli kromatografáláshoz hasonlóan két szakaszban, előtob frontális, majd kiszorításos kromatográfiával kell végeznünk és az oldalterméket a kerülőágból olyan magasságban vesszük el, ahol a fenéktermékbe juttatandó, legjobban adszorbeálódó komponens már nincs jelen a gázfázisban. Olyan esetekben azonban, amikor megelégszünk avval, hogy a fejterméket kapjuk tisztán, a kerülőágban végzett második kromatografálás egyszerű frontális kromatográfiával is elintézhető. A kerülőágban végzendő kettős kromatografálás lefolyását könnyebb kifejezés és érthetőség végett a törzsszabadalombeli acetilén- és széndioxidtartalmú gázelegy esetére részletezzük. A kerülőág a főággal a törzsszabadalombeli kiszorításos kromatográfiájú szakasz felső részében egyesül, ahol már széndioxidban dús gáz (60—80% széndioxid) van, tehát ilyen széndioxid-acetilén keverék áramlik felfelé a kerülő ágba. A kerülő ág frontális kromatográfiájú alsó szakaszának magasságát és ebben a friss széntöltet sebességét úgy választjuk meg, hogy e szakaszban az összes acetilén megkötődjön, vagyis a szakasz magassága nagyobb legyen, mint az acetilénfront magassága, a szén csúszási sebessége pedig legalább akkora legyen, mint az acetilénfront előrehaladási sebessége, így e szakasz felső végén tiszta széndioxidból álló, kromatográfiai szempontból holt réteg alakul ki. E réteg alsó harmadából a széndioxidnak csak Ggy részét vesszük el oldaltermékként, a többit a kerülőág kiszorításos kromatográfiára rendelt felső részébe iramoltatjuk, hogy ott a széntöltésből a fejtermékbe juttatandó gázkomponenseket kiszorítsa. Ezek ugyanis, bármilyen csekély is az adszorbeálhatóságuk, a friss széntöltésben számottevő mértékben adszorbeálódva kerülnek ki a kolonna hűtőjéből, amelyben fejtermékgázok mindenkor szükségszerűen jelen vannak. Ha tehát ezeket a gázokat a kerülőág kiszorításos kromatográfiájú szakaszában ki nem szorítanók a széntöltésből, oldaltermékként velük szennyezett széndioxidot kapnánk. A kerülőágban adszorbeált acetilén a lecsúszó szénnel természetesen a kolonna alsó, kiszorításos kromatográfiájú szakaszába kerül vissza és végeredményben a fenéktermékbe jut. Más gázelegy szétválasztása esetén a kerülőágban éppúgy, mint a főágban, ugyanazok a folyamatok játszódnak le a megfelelő komponensekkel. A kerülőág akár az oszlop egyik oldalán kiágazó és az oszlopba visszatérő', akár az oszlopba beépített cső vagy csőköteg alakjában képezhető ki. A két párhuzamos szénáram sebességaránya az egyesülésük helyén beépített, a keresztmetszetarányok változtatására alkalmas szerkezettel szabályozható. A háromtermékes szétválasztó eljárás kivitelének részleteit az alábbi példák világítják meg: 3. kiviteli példa: Parciális oxidáció véggázának szétválasztása három tiszta termékre. 26 m magas kísérleti kolonnánkat, amelyben a törzsszabadalombeli frontális kromatográfiájú szakasz átmérője 25 cm, hossza 1,2 m, a kiszorításos kromatográfiájú szakasz átmérője 20 cm, hossza 3,3 m volt, 4,3 m hosszú oldalsó kerülőággal láttuk el, amelyből 3 m esett a 12,5 cm átmérőjű frontális kromatográfiájú szakaszra, 1,3 m pedig a 7 cm átmérőjű kiszorításos kromatográfiájú szakaszra. A fő- és kerülőágban együttvéve óránként 250 kg aktivált szenet keringtettünk, amelynek 75%-át a főágon, 25%-át a kerülőágon vezettük keresztül. A főág frontális kromatográfiájú szakasza alján 1,5 ata nyomással óránként 17 Nm3

25 C° hőmérsékletű gázelegyet vezettünk be, amelynek összetétele 6,9% acetilén, 5,4% széndioxid, 87,7% kromatográfiailag mersként viselkedő gáz volt. A 280 C° hőmérsékleten tartott deszorberbe óránként 2,0 kg sztrippelő gőzt vezettünk be. Tiszta fenéktermék biztosítására a deszorberben felszabaduló gáznak 20%-át vettük el fenéktermékként, úgyhogy 80%-a refluxként a főág kiszorításos kromatográfiájú sza-