145243. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nátrium tetraborát előállítására pandermitből, vagy más, kalciumborátot tartalmazó bórércből
o Megjelent: 1959. szeptember 15. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEfRÄS 145.243. SZÁM 12. b. OSZTÁLY — Ba—963. ALAPSZÁM Eljárás nátriumtetraborát előállítására paadermitből vagy más, kalciumborátot tartalmazó bórércből A Magyar Állam, mint a bejelentő: dr. Bálint István vegyész, Budapest, jogutódja A bejelentés napja: 1955. november 19. Az irodalom szerint, ha a nátriumtetraborátot valamely kalciumborátot tartalmazó bórércből állítják elő, az ércet tetraborate számítva bórsavtartalmával egyenértékű mennyiségű szódával és szódabikarbóna oldatának elegyével főzik. A szódabikarbonátra azért van szükség, mert a pandermit vagy más kalcium-4artalmú bórérc általában nem a bórérc bórtrioxid tartalmának tetraborátra számítva egyenértékű kalciumot tartalmaz, hanem annál jóval többet, többnyire a kétszeresét. A feleslegben levő kalciumnak kalciumkarbonát alakjában történő leválasztásához szükséges a szódabikarbónát adagolása. Egyes megoldások szerint a konverziót autoklávban kb. 3—5 atm. nyomáson végzik, nehogy a hidrokarbonát bomlása folytán keletkező szénsav — amely az ismert reakcióhoz feltétlenül szükséges a reakciótérből idő előtt eltávozzék. Így pl. a 71.310 lajstromszámú német szabadalomból ismeretes olyan eljárás, melynél ugyancsak pandermitből kiindulólag szóda és szénsav együttes alkalmazásával és nyomás alatt tárják fel a bórércet, illetve állítják elő a nátriumtetraborátot. Ezeknek a .módszereknek legfőbb hátránya, hogy a bórércek feltárását csak igen rossz hatásfokkal tudják elérni és ezáltal az eljárás kevéssé gazda-Ha pedig a reakciót bórsavval foganatosítjuk, az átalakulás a következő egyenlet értelmében következik be: 2 Na-B02 -aqu.-f-2H 3 3 O s Na 2 B 4 O 7 -10 H 2 0+aqu. Mivel a nátriumtetraborát oldékonysága igen kicsiny, a reakcióelegyből kikristályosodik és az anyalúgtól centrifugálással könnyen elválasztható. A találmány szerint úgy járunk el, hogy a pandermitet, vagy más, kalciumborátot tartalmazó bórércet — a jó kitermelés elérése érdekében finoman eloszlatott állapotban — feleslegben alkalmazott, (célszerűen a bórérc bórtrioxid-tartalmára számított mennyiség kétszeresét tevő) szódával vizes közegben, állandó keverés közben 1,5—2,5 óra hosszat forraljuk, amikor is a bórérc bórtrioxid-tartalma nátriummetaboráttá alakul át, míg ságos. Azok a megoldások pedig, ímelyek szóda és széndioxid együttes felhasználásával, illetve nyomáson dolgoznak, egyrészt technológiailag nehezen kivitelezhetőek, másrészt nyomásálló berendezést igenyelnek. A találmány szerinti eljárás az eddig isimert eljárások hátrányait kiküszöböli és a bórérceket bórírioxid-tartalmuk 95—97%-os kitermelésével nyomás alkalmazása nélkül tárja fel. A találmány annak a felismerésén alapszik, hogy a pandermit vagy más hasonló, kalciumborátot tartalmazó bórérc szódafelesleg alkalmazásával — célszerűen a bórérc bórtrioxid-tartalmára, nátrium metaborátra számított mennyiség kétszeresével — egy fázisban, vizes közegben való főzéssel 95—97%-os kitermeléssel nátriummetaboráttá ala* kítható át, majd az így keletkező, nátriummetaborátot és szódát tartalmazó oldatból a nátriumtetraborát az oldat pH-jának 9,5—10,5 értékre való beállításával — ami valamely savval, pl. bórsavval vagy célszerűen széndioxid gáz bevezetésével eszközölhető, 20—25 C°-on tiszta állapotban kikristályosítható éspedig 85%-os kitermeléssel. A reakcióelegyben levő nátriumimetaborát széndioxid bevezetésének hatására az alábbi egyenlet szerint alakul át tetraboráttá: kalciumtartalma kalciumkarbonát formájában kiválik. Az így kapott nátriummetaborátot és szódát tartalmazó elegyet, adott esetben lehűlés után szűrjük. A szűrés megkönnyítése céljából az oldathoz kevés mésztejet adagolhatunk. A szűrés és, ill. hűtés után az oldatba mindaddig vezetünk széndioxidot vagy széndioxid tartalmú gázt, pl. füstgázt, amíg az oldat pH-ja a 9,5—10,5 értéket el nem éri, amit pl. úgy ellenőrizhetünk, hogy az oldatba cseppentett timolftalem-indikátor éppen elszíntelenedik. A pH-nak 9,5—10,5 értékre való beállításával, ill. a széndioxid bevezetés hatására a nátriumtetraborát már a gáz bevezetés közben kezd kiválni az oldatból és 20—25 C°-on történő kristályosítással mintegy 85%-os kitermeléssel nyerhető ki. A kivált nátriumtetraborátot az anyalúgtól centri-4 Na-B02 aqu.+C0 2 Na 2 B 4 O 7 -10 H 2 0+Na,C0 3 aqu.
