144368. lajstromszámú szabadalom • Eljárás technikai szénhidrogénelegyek szétbontására kivonatoló kristályosítással

Megjelent: 1958.-szeptember 15-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 144.368. SZÁM 12. o. 1—4. OSZTÁLY — VE—264. ALAPSZÁM Eljárás technikai szénhidrogénelegyek szétbontására kivonatoló kristályosítással VEB Leuna-Werke „Walter Ulbricht" cég, Leuna, Merseburg kerület, NDK. A bejelentés napja: 1956. október 16. ismeretes, hogy a bizonyos lánchosszúságú tiszta n-paraffinek karbamiddal jól kristályosodó addiciós vegyületeket alkotnak, melyek összetevőikre újból könnyen szétbonthatok. E tény alapján az utóbbi évek folyamán különböző eljárásokat dolgozták ki, melyekkel megvalósítható az, egyenesláncú paraffinok kinyerése egyéb szénhidrogénekkel képezett elegyeikből. A gyakorlat azonban azt mutatta, hogy az eddig ismeretes eljárásokkal nem juthatunk olyan tiszta n-paraffinszénhidrogénekhez, amilyenek a nagy értékű szintetikus mosószerek előállítására szükségesek. Ugyanis a szénhidragénelegyeknek karbamiddal való kezelése folyamán, az adduktba mindig több vagy kevesebb mennyiségben olyan nemkívánatos vegyület is kerül, mely a kivont anyagok zavartalan további felhasználását akadályozzaf E nehézségek szempontjából közömbösnek bizonyult, hogy a karbamidot szilárd alakban, vagy telített oldat alakjában használják-e. A képződött adduktoknak alkalmas anyagokkal való gondos mosása nem vezetett jobb eredményekre. Nem vezettek a mosószer-szintézis követelményeinek tisztaság tekintetében megfelelő termékekhez azok az irodalomban ismertetett eljárások sem, melyek különböző addiciós hőmérsékleteken dolgoznak. Ugyanez vonatkozik azokra a további javaslatokra is, melyek szerint a kivonatolandó szénihidrogén-elegyeket karbamiddal és tiokarbamiddal felváltva kezelik; ez az eljárás ezenfelül a készülékek kialakítása tekintetében még bonyolult is. Azt találtuk, hogy az említett hátrány kiküszöbölhető azáltaí, hogy a karbamidot szilárd alakban, egyenlő vagy egyenlőtlen nagyságú adagokban, szobahőmérsékleten fokozatosan adagoljuk. Közben, a találmány értelmében, az addiciós terméket minden új adag hozzáadása előtt elkülönítjük a keveréktől megfelelő módon, pl. dekantálás vagy szűrés útján. Azáltal, hogy karbamidoldatok helyett szilárd karbamidot használunk, elkerüljük a kellemetlen emulziók képződését és a lúgveszteségeket. Továbbá a költséges oldószer-visszanyerő berendezések elmaradása következtében, az elj arás a készülékek szempontjából is egyszerűbbé válik. Azt találtuk továbbá, hogy a szakaszos (frakcionált) adagolással elért előnyök még lényegesen fokozhatok azzal, hogy a karbamid adagolását olyan időpontban szakítjuk meg, amikor azoknak az anyagoknak kis része, amelyek a reagens további adagolása esetén kristályos adduktok képződéséhez vezetnének, még jelen vannak az elegyben, azaz a karbamidot nem az adduktképzés teljes befejezéséhez szükséges mennyiségben adagoljuk. Az elegyben, bennhagyandó, adduktfeápzésre alkalmas anyagok mennyisége az összes adduktképzőknek 15%-át ne haladia meg; jó termelési hányad elérése végett célszerűen csak 3—10%-ot hagyunk benne. Végül azt találtuk, hogy a találmány szerinti eljárás lefolyása meglepő módon meggyorsítható, ha az oldásközvetítő anyagot csupán egyszer, éspedig az első fokozat előtt, és csupán csekély mennyiségben adagoljuk. Az adagonként hozzáadott karbamidmennyiségre számítva, középértékben 5%-nál, célszerűen 1%-nál is kevesebb oldószerközvetítő adagolása már elegendőnek bizonyult. Számos esetben ez a menynyiség még számottevő mértékben, pl. egészen 0,05%-ig is csökkenthető. Oldószerként használhatók a víz, alkoholok, éter, aminők, helyettesített savamidok stb. A szokásos módon elkülönített és mosott adduktokat ismert módon, pl. vízzel megbontjuk és az elegy felületén úszó paraffinos olajokat a vizes fázistól elkülönítjük. A karbamid tartalmú alsó réteget a karbamid visszanyerése céljából alkalmas módon feldolgozzuk. A találmány szerinti eljárással az n-paraffinok tetszés szerinti összetételű szénhidrogénelegyekből eddig el nem érhető tisztaságban vonhatók ki. Az eljárás természetesen arra is alkalmas, hogy az ilyen elegyek minőségét a paraffinos részletek eltávolításával feljavítsuk. Különösen alkalmas a találmány szerinti eljárás komplex szénhidrogén-elegyekből az n-paraffinok kinyerésére, melyek kapilláraktív anyagok élőállítására használhatók fel.