144142. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hőképlékeny epoxidgyanta hidegen történő keményítésére

Megjelent: 1958. augusztus hó 1-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 144.142. SZÁM 39. c. OSZTÁLY — SE—698. ALAPSZÁM Eljárás hőképlékeny epoxidgyanta hidegen történő keményítősére A Magyar Állam, mint a bejelentő: Műanyagipari Kutató Intézet jogutódja Feltaláló: Kovács Lajos, budapesti lakos Bejelentés napja: 1956. július 17. Hőképlékeny epoxid-gyanták ismeretesek, melyeket adalékanyagok segítségével meg nem ömleszthető poliplaszt gyantákká alakítanak át. E hőképlékeny epoxid-gyantákat többértékű fenolok, bis-fenolok, mint fenol és aceton reagáltatásával kapott difenilolpropán és epiklórhidrin kondenzálásával állítják elő. Ilyen epoxidgyanták előállítását pl. a Deutsche Farbenzeitschrift 9 (1955) 463—470, Kunststoffe 43 (1953) 255—270, a 2,444.333 sz. USA szabadalmi leírás és a 251.647 sz. svájci szabadalmi leírás ismertetnek, Az efajta gyanták hidegen történő keményítésére a 264.818. sz. svájci szabadalmi leírás poliaminokat, vagy poliaminnak, mint etiléndiaminnak, trietilén-tetraaminnak diciándiaminnal, aromás diaminokkal képezett termékét ajánlják. Az efajta poliaminokkal keményített epoxidlakkok azonban nem eléggé rugalmasak és vegyszerállóságuk sem megfelelő. A keményített lakkréteg gyakran nem egynemű szerkezetű. Ezeken a hiányosságokon úgy igyekeznek segíteni, hogy az epoxid-gyanta egyrészét amin oldatával külön reagáltatják és azt adják az epoxid-gyanta oldatához. Ennek az eljárásnak hátránya, hogy az előkondenzátum igen viszkózus oldata miatt több oldószert kell bevinni. Az alkalmazott nagy molekulasúlyú anyagok oldhatósága elég rossz: és különleges oldószereket igényel és az így keményített gyanta sem felel meg minden követelménynek. A találmány olyan eljárás epoxid-gyantáknak hidegen való keményítésére, mellyel a fentemlített eljárásoknál jobb minőségű epoxidgyantákat lehet előállítani. A találmány értelmében epoxid-gyanták hidegen való keményítésére éterkötést tartalmazó aminvegyületeket használunk. A találmány előnyös kivitele értelmében az alábbi általános kénletű Ri-r-O — CHa — CH — CH, — N — Rs — NH2 ! OH R2 poliamint használjuk keményítő adalékanyagként, ahol Rí alkil, vagy aril, vagy aralkilcsoportot, R2 alkilcsoportot vagy hidrogént, R3 alkil-láncot, előnyösen 2 vagy 3 szénátomú telített alkil-láneot, vagy alküimino-csoportot tartalmazó alkilgyököt jelent. E vegyületben az alkil- vagy aril-csoportok még helyettesítőt is tartalmazhatnak. A keményítő adalékvegyületben levő éterkötés a hőképlékeny epoxid-gyantákkal való jó összeférhetőségét biztosítja. A szóbanlevő vegyületek általában nem illékonyak és nem kellemetlen szagúak, ami kismolekulájú aminvegyületekkel szemben szintén előnyt jelent. A szóban levő vegyületek reakcióképesek, tehát az epoxid-gyantákat gyorsan és tökéletesen keményítik. Epoxid-gyamtaként előnyösen bis-fenol, különösen difenilolpropán és epiklórhidrin, vagy glicerindiklórhidrin reagáltatásával képezett és 700—2500 molekulasúlyú epoxid-gyantát használunk. A keményítéshez felhasznált éterkötésű aminvegyület molekulasúlya célszerűen 180—600 között mozog. Az epoxid-gyanta minden epoxidcsoportjára számítva előnyösen 0,2—1 mol éterkötést tartalmazó amin-vegyületet használunk. A találmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi példákat adjuk meg: A keményítéshez felhasznált epoxid-gyantákat pl. a következőképpen állíthatjuk elő: 1. 288 súlyrész 4,4'-dioxi-difenil-propant (1 mol) 1250 g 15%-os nátronlúgban oldunk és keverővel ellátott fűthető és hűthető készülékben 50 C°-ra melegítjük. Keverés közben úgy adagolunk hozzá 180 súlyrész epiklórhidrint (1,95 mol), hogy a hőmérséklet 65 C° fölé ne emelkedjék. További egy órán át ezen a hőmérsékleten keverjük, majd a kivált gyantát a vizes rétegtől elválasztjuk, híg ecetsavval semlegesítjük, majd vízzel semlegesre mossuk. Végül a gyantát a víznyomoktól vákuumdesztillálással szabadítjuk meg. A kapott sárgás gyanta epoxid-equivalense 458; molekulasúlya ebulioszkópos. módszerrel