143648. lajstromszámú szabadalom • Alumíniumoxid-készítmény (ún. alundum-por) és eljárás annak előállítására
Q Megjelent: 1957. augusztus hó 1-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 143.648. SZÁM 12. m. 5-9. OSZTÁLY — He-186. ALAPSZÁM Alumíniumoxid-készítmény (ún. alundum-por) és eljárás annak előállítására Az Egyesült Izzólámpa és Villamossági Rt., mint a feltalálók: dr. Hegedűs András, a Híradástechnikai Ipari Kutató Intézet vegyésze és Dr. Miltner Tivadar, a műsz. tud. doktora, a Híradástechnikai Ipari Kutató Intézet oszt. vez. mérnöke, budapesti lakosok jogutódja. A bejelentés napja: 1953. október 10. Jelen találmány tárgya egyrészt maga az az eljárás, amellyel hőálló tárgyakra, pl. a vákuum^ technikai iparban használt izzótestekre, rádiócsövek fűtőtesteire stb. akár felszórással, akár elektroforézissel, akár más úton jól felvihető, jól tapadó, hevítéskor jól zsugorodó, megfelelő szilárdságú réteget képező, magas hőmérsékleten is elektromosan jól szigetelő és gázt le nem adó bevonatot alkotó alumínium-oxid-készítményt (a továbbiakban: alundumport) lehet előállítani, másrészt tárgya jelen találmánynak maga az ezzel az eljárással készült alundumpor, amely felületén az alkáli (különösen nátrium), és kovasav szennyezések legalábbis egyikét legfeljebb nyomokban tartalmazza, valamint az ilyen alundumporral készített bevonat is. Ismeretes, hogy a közvetett fűtésű elektroncsövek katódjainak elektronkibocsátó oxidrétegét kisméretű nikkelceő hordozza. Ebben van elhelyezve pl. V, W stb. alakban a katód fűtésére szolgáló wolframdrót vagy wolframspirál. (Mivel ennek fűtése viszonylag nagy, pl. hálózati feszültséggel történik, felületét magas hőmérsékleten is igen jól szigetelő anyaggal kell bevonni. Ezzel akadályozzák meg többek között azt, hogy a fűtőtest és az azt körülvevő nikkelcső között az elektroncső működésére káros áramvezetés jöhessen létre. Szigetelőanyagként a magas hőmérsékleten leginkább szigetelő és a wolframspirált legkevésbé megtámadó BeO és A120 3 közül jobbára az Al 2 O a -ot szokták használni. Szokás erre a célra az alundumport a fémalumíniumgyártás számára előállított timföldből készíteni. A timföld többé-kevésbé tiszta alumíniumoxid trihidrátból kb, 1000—1100 C fokon történő hevítéssel készül. Ez a termék közvetlenül nem felel meg sem az elektroncsőgyártás általános követelményeinek, sem a jelen találmány ismertetésében felsorolt különleges követelményeknek. Többek között pl. azért nem, mert -magasabb hőmérsékleten gázokat és vízgőzt ad le. Az elektroncsőigyártásban és általában a vákuumtechnikai iparban ezért olyan alundumport szokás használni, amelynek tömör szemcséi az alumíniumoxidnak magas hőmérsékleten állandó módosulatából, ún. a -Al 2 0 3 -ból állanak. Az ilyen alundumport vagy úgy készítik, hogy a timiföldet 2000 C foknál magasabb hőmérsékleten megolvasztják és a keletkezett rendkívül kemény korundlepényt különleges törő- és őrlőberendezésekben heteken át őrlik, vagy úgy állítják elő, hogy a timföldport kb. 1700—1800 C fok hőmérsékleten huzamosabb ideig zsugorítják és azután hosszasan őrlik. Ezekhez az eljárásokhoz szokatlanul magas hőmérsékletű, pl. ívfénykemencékre van szükség. Az elkészült korundport mindkét esetben hosszadalmas niosási műveletekkel igyekeznek azután megtisztítani az eredeti, valamint az őrlés folyamán felszedett szennyezésektől. A rendszerint 1—20 n átmérőjű *-Al2 0 3 szemesékből álló korundpor felületét azután olyan idegen anyagokkal praeparálják, amelyek alundumbevonatok készítését elősegítik. Tiszta korund por nem bizonyult alkalmasnak jól összetartó rétegek készítésére. A mai gyakorlat szerint a praeparált korundporból szerves folyadékokban, pl. kollodium tartalmú amilacetát-aceton elegyben szuszpenziót készítenek és ezt bemártással, felszórással vagy elektroforézissel a bevonandó hőálló testek felületére felviszik. A megszikkadt bevonatú hőálló testeket, például az elektroncsövek bevont fűtőtesteit, azután hidrogén öblítésű kemencékben 1600 C fokra hevítik, hogy az egyes praeparált korundszemcsék összefüggő, a wolframspirálhoz jól tapadó, tehát a további műveleteknél jól kezelhető szigetelő bevonattá álljanak össze. A wolframfém és az alumíniumoxidszemcsék egymásrahatásának és a réteg szigetelőképességének mértéke egyaránt nem kis mértékben függ az alumíniumoxid tisztaságától és a praebarálóanyag kémiai összetételétől. Az alundiumporok előállítására eddig követett eljárásoknak egyik igen hátrányos vonása, hogy költséges, igen magas hőmérsékletű kemencéket és különleges anyagú törő- és őrlőberendezéseket igényelnek. Hátrányos az is, hogy ezekben az eljárásokban a korundszemcsék kémiai minősége (tisztasága) alig tartható kézben. Egyrészt ugyanis a timföld eredeti szennyezéseit tapasztalás szerint csak igen bizonytalanul lehet eltávolítani, másrészt nehéz megakadályozni, hogy az alkalmazott igen
