143648. lajstromszámú szabadalom • Alumíniumoxid-készítmény (ún. alundum-por) és eljárás annak előállítására
2 143.648 magas hőmérsékleteken a kemence anyaga el ne szennyezze a terméket és végül a hetekig tartó . őrlés folyamán bejutott szennyezések eltávolítása is időtrabló műveleteket igényel. Mindez a szigetelőképesség rovására mehet. A találmány szerinti eljárás mentes ezektől a hátrányoktól és új megfigyelések alapján az eddigieknél előnyösebb lépésekből épül fel, aminek következtében következetesen jobbminőségű termékhez vezet. Jól szigetelő alundumporok előállítására irányuló kísérleteink során azt tapasztaltuk, hogy az alumíniumgyártási timföldekből már 1700 C foknál jóval alacsonyabb hőmérsékleteken is lehet teljesen a-Al 2 O a -dá átalakult alumíniumoxidport készíteni gyakorlatilag megfelelő időtartamok alatt. Vizsgálatainkat nagytisztaságú alumíniumfém előállítására használatos 0,5—1,0% Nas O-ot tartalmazó ipari timfölddel végeztük. Hevítésre egy keményüveggyártó kemence tűzterét használtuk fel és megállapítottuk, hogy a timföld 1400—1450 C° között néhány nap alatt (1450 C fokon 2—3 nap alatt) a találmány ismertetésében felsorolt követelményeknek jól megfelelő és gyakorlatilag jól felhasználható <*-Al2 0 3 -porrá alakult át. Vagyis úgy találtuk, hogy ívkemencék helyett üveggyári vagy kerámiai kemencékben is el lehet megfelelően végezni a a timföld átalakítást «-ALjC^-dá. A hevítést alundummal. kitapasztott, pl. samott vagy szilimanit vagy kvarctégelyekben végezhetjük. Az 1400—1450 C fokos hevítés alatt a tégelyek tartalma csak kissé húzódik össze. A timföldszemcsék a -Al 2 O s -dá alakulnak, még mielőtt megindulna a nagymértékű szemcseösszenövés és növekedés: azaz még mielőtt megindulna a közönséges értelemben vett zsugorodás. A timföldporból készült testek gyors zsugorodása jóval 1400 C°-fölött indul meg, 1700 C° körül gyorsan folyik és 1800 C° körül gyorsan be is fejeződik. Ezen túl az olvadásig nincsen már számottevő térfogatváltozás. A zsugorodás folyamata alatt egyes alumíniumoxid-szemcsék fogynak, mások növekednek. A megmaradó szemcsék érintkezési felülete és térfogata nő; számuk csökken. A hézagok kisebbednek és fogynak; a test fajsúlya nő. Eközben azok a szenynyezések, amelyeket a növekvő szemcsék kristályrácsa nem fogad be (nem old), kikerülnek a növekvő szemcsék felületére. Ha illóak, innen elpárologhatnak. Ha a zsugorodás folyamata gyors, a szennyezések egy része, akár illó, akár nem, a növekvő kristályok közé záródik. Az észlelések arra mutatnak, hogy a Na-szenynyezést az «-A12 0 3 rácsa nem fogadja be. Ha ugyanis kb. 0,5—1,0% Na2 0-t tartalmazó timföldport tetszőleges rétegvastagságában a leírt módon 1450 C°-on 3 nap alatt <*-Al2 0 3 -dá alakítunk, nátriumtartalmát erélyes hígított savakkal történő mosással 0,001% alá is csökkenthetjük anélkül, hogy számottevő Al2 O s oldódnék fel. Ezzel szemben 1700 C° fölött gyorsan zsugorodott Al2 0 3 -ból megközelítőleg sem sikerül mosással ennyire eltávolítani a nátriumszennyezést. Ügy látszik, hogy a nátriumszennyezés a még csak kevéssé megnövekedett szemcséjű pl. 1450 C°-on izzított a-Al2 0 3 -por felületén jól hozzáférhetően és könnyen leoldható vegyületek alakjában (talán nátriumaluminátok, nátriumszilikátok stb. alakjában) található, a magasabb hőmérsékleten izzított ás durvaszeműve vált «-Al2 0 3 -porban ellenben az egyes szemcsékbe és azok közé alig hozzáférhetően be van ágyazva. Nemcsak azért előnyös tehát az alundumporok készítésénél magasabb hőmérsékletű izzítások helyett 1400—1450 C° körül kialakított a korundumszerkezetet, mert így nincsen szükség különleges kemencékre és berendezésekre, hanem azért is, mert így az alundumport egyik káros szennyezésétől a nátrium szennyezésétől, sokkal alaposabban meg lehet szabadítani, mint a magasabb hőmérsékletű izzítások után. Még jobban kidomborodik a találmány szerint végzett izzításnak az előnye, ha figyelembe vesszük, hogy timföldporból kísérleteink során egy ízben sem sikerült hígított savakkal történő mosással az alkáliszennyezést érdemlegesen eltávolítani még akkor sem, ha nagyobb mennyiségű, pl. 30% timföld feloldásába is belenyugodtunk, mivel megállapításaink szerint a timföldek nátriumtartalmának jórésze (gyakran legalább a fele) sósavval ki nem oldható ún. inkorporált alakban van jelen. Előnye továbbá a találmány szerinti alacsonyabb hőfokú izzításnak az is, hogy a kemence anyaga alacsonyabb hőfokon sokkal kevésbé szennyezi el a terméket, mint magasabb hőfokon, valamint az is, hogy az alacsonyabb hőfokon .készült porzsolt termék hasonlíthatatlanul könnyebben porítható, mint a magas hőfokon készült zsugorított vagy olvasztott és így az őrlő-porító berendezések szennyező hatása is rendkívül mérséklődik. Széleskörű vizsgálataink arra mutattak, hogy az alundumporok magashőmérsékletű pl. üzemi hőmérsékletű szigetelőképességének lerontása, azaz átvezetések előidézése terén a nátriurnszennyezósnek sarkalatos szerepe van; ezt a szerepét azonban nem egyedül, hanem Si02 -dal együtt tölti be. Megfigyeltük, hogy az alundumporok felületi nátriumszennyezése nem vezet mindig, — azaz következetesen — áramátvezetéshez a működő közvetett fűtésű elektroncső alundummal szigetelt wolframizzószála és katód nikkelcsöve között. Ez az átvezetés csak akkor következik be, ha az alundumpor felülete nátriumszennyezés mellett jelentékeny SiO2 -0t is tartalmaz. Ilyenkor felismerésünk szerint olyan' üveges szerkezetű szilikát hártyák képződésére nyilik mód az egyes aluindumszemcsék között, amelyekben a Na+ ionok a működési hőmérsékleten (pl. 900 C°-on) élénken mozoghatnak és az áramot vezethetik. Ha a nátrium szennyezés egyszerűen csak jólvezető elektrolithártyát alkotna az izzó korundszemcsék felületén, akkor az volna várható, hogy a nátriumszennyezés a Si02 tartalomtól függetlenül okoz átvezetést és ez az átvezetés mindkét irányban fellépne, tehát elektrolitikus jellegű volna. Az észlelések szerint azonban az átvezetés túlnyomó részt csak bizonyos SiO, szennyezéssel karöltve jelenik meg és ilyenkor mindig unipoláros jellegű: a negatív (elektron) áram csak a nikkelcsőből kiindulva képes az alundumrétegen a wolframfonál felé áthaladni, ellenkező irányban nem. Az üveges szerkezet számot tud adni az átvezetés unipoláros jellegéről ebben a rendszerben a következőképpen: Negatív nikkelelektróda esetén a nikkelről a
