143583. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az I-, II- és III-szpiramicin elkülönítésére
143.583 fázisokat benzollal kivonatoljuk és mindegyik benzololdat szárazanyag-tartalmát meghatározzuk. A megoszlási görbe két maximumot mutat, amelyek a II- és a III-szpiramieinnek felelnek meg és amelyekre az alábbi megoszlási hányadosok jellegzetesek: V. Táblázat Koncentr. maximumokat mu- = tató cellák Megoszlási hányadosok. = koncentr. a benzolos fázisban koncentr. a vizes fázisban II-szpiramicin 11. Ill-szpiramicin 26. K/7 Km = 0,22 = 0,76 A megoszlás kísérleti görbéjének összehasonlítása a talált megoszlási hányadosok szerint számított görbével azt mutatja, hogy a két öszszetevő azokban az oldatokban van jelen tiszta állapotban, amelyek a következő cellákból származnak: II-szpiramicin: a 6-tól 15-ig terjedő cellákból Ill-szpiramicin: a 21-től 31-ig terjedő cellákból. E két cellacsoport benzolos oldatait megszárítjuk és a kapott bázisokat benzolból kikristályosítjuk, amint ezt az 1. példában ismertettük. Ily módon 7,2 g kristályos II-szpiramicint és 5,1 g kristályos III-szpiramicint kapunk. E bázisok állandói a következők: VI. Táblázat II-szpiramicin Olv. p. (Maquenne blokk) 130—132 C° 20 [«] — (c= 1%, metanol) —86° D Ultraibolya színkép (etanolban oldva) 232 m/j. hullámhosszon 1 cm JÍI : ovo Papírkromatográf ia Papírkromatográfia Rf 1% egyeli, term. 0,15 Illszpiraraicin* 128—130 CD —82° 325 egyetlen termék 0,22 3. példa. Kiindulunk a II és a III kristályos keverékéből, melyet a 2. példa szerint állítottunk elő és amelynek összetétele a következő: II-szpiramicin: 56% súlyrész Ill-szpiramicin: 44% súlyrész. A keverék 50 g-ját 450 cm3 ciklohexán-éter (2:1 térfogatarányú) keverékben oldjuk és az.oldatot olyan alumíniumoxid oszlopon kromatografáljuk, amelyben az alumíniumoxid súlya 600 g, az oszlop átmérője 35 mm. A kromatogramot először is. ugyanazzal a ciklohexán-éter keverékkel hívjuk elő, majd folytatólagosan éterrel és éter-aceton (1:1 térfogatarányú) keverékkel. A krotmatográfia menetét a következő VII. táblázatban foglaltuk össze: VII. Táblázat ja Telj es Ossz cté.tel (4*) '•— 2 száraz J^>rä Oldószer Térfogat anyag II szpira-III-szpiratar t. micin micin 1. ciklohexán-éter (2:1 trf. ar.) 2000 cm3 0,1 g 2. ;> 200 cm3 1,5 g — 3. ;;. 100 cm3 6 g nyomok 950/0 4. " 100 cm3 5 g 15% 850/0 5. >> 300 cm3 6 g 30<y0 700/Ü 6. M 500 cm3 1,8 g 50% 50»/o 7. )) 1400 cm3 3 g 60<y0 400/0 8. éter 500 cm3 0,9 g 70% 300/0 9. í? 500 cm3 4,7 g 80% 20o/0 10. íí 500 cm3 2 g 80% • 20«/o 11. éteraceton (1:1 trf. ar.) 1000 cm3 7 g . 85% 15% 12. >j 1000 cm3 7,4 g 95% nyomok (4*) Papírkromatográfia az előbbiek szerinti feltételeknek megfelelően.
