143583. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az I-, II- és III-szpiramicin elkülönítésére
2 143.583 Olvadási pont (Maquenne blokk) 134—137 C° 130—133 C° 128—131 C° [a] D 2 *> (c = 1%, metanol) —96° - —86° —83° [a] D 2o ( c = 2 o/ 0j etanol] —91° —80° —79° [a ] D 20 (c = l°/ 0 , kloroform) —57° —55° —50° Ultraibolya színkép (etanolban oldva): az abszorpciós maximum hullámhossza 232 m/j. 232 m« 232 m/j. 322 E 1% 1 cm 232 rn/j- hullámhosszon 307 327 Infravörös színkép (v.o. a II. táblázattal) (1*) Papírkromatográfia Rf 0,04 0,015 ' 0,22 (1*) Kromatográfia 1. sz. Whatman-papíron, átitatva 9 ph értékű pufferoldattal (23,8 g P04 HNaa, 12 H 2 0 oldva 1 literben), oldószerként a ciklohexán-metilizobutilketon-víz (85 : 15 : 25 terfogatarányakban) rendszernek könnyű fázisa. Leszálló módszer. — Az oldószer-front előrehaladása 40 cm 4 óra alatt 25 fokon. Biológiai vizsgálat beoltott zselatinlemezen. Ezeknek az összetevőknek infravörös abszorpciós színképeit meghatároztuk és a mellékelt rajzokban feltüntettük. Az: 1., 2. és 3. ábra megfelelően mutatja az I-, II- és Ill-szpiramicin-bázis színképét. Az ábrákon az abszcisszákra a hullámhosszakat vittük fel, az alsó léptéken mikronokban, a felső léptéken cm_1-ekben, az ordinátákon pedig az átvitel (transzmisszió) értékeit tüntettük fel százalékokban. Az alábbi II. táblázat a három termékre a fontosabb abszorpciós sávokat közli. II. Táblázat Az 1-, II- és IH-szpiramicin-bázis abszorpciós színképe A színképet a szilárd terméken állapítottuk meg, káliumbromiddal összesajtolva. Az abszorpciós sávok helyzetét cm_1 -ekben fejeztük ki. I-bázis II-bázis Ili-bázis 3470 F 3460 F 3470 F 2970 F 2970 F 2970 F 2940 F 2940 F 2940 F 1735 F 1740 F 1740 F 1455 m 1457 m 1460 m 1380 m . 1378 m 1372 m 1370 m 1317 m 1300 m 1300 m 1275 m 1275 m 1280 m 1237 m 1240 m 1232 F 1185 m I-bázis II-bázis Ili-bázis 1160 F 1160 F 1162 F 1122 F 1122 F 1122 F 1090 F 1085 F 1085 F 1052 tF 1052 tF 1052 tF 1015 F 1015 F 1015 F 993 F 993 F 995 F 940 m 905 m 905 m 906 m 865 f 860 m 865 f 840 m 840 m 842 m 810 f 810 f 810 m. 782 m 782 m 782 m 695 f 685 m 685 f tF = nagyon nagy abszorpció F = nagy abszorpció m = közepes abszorpció f = kis abszorpció. A három termék közötti spektrális különbségek főleg az abszorpciós sávok relatív intenzitásának különbségei. E különbségekkel a széntetrakloridos oldatok spektrumaiban újra találkozunk, ami azt mutatja, hogy a szóbanforgó különbségeket nem az eltérő kristályalakok okozzák. E termékeket a szpiramicinből kiindulva különféle módszerek alkalmazásával tisztán nyerhetjük. Egyik előállítási mód abban áll, hogy felhasználjuk azt az ellenáramú szétválasztó eljárást,, amelyet a termékek kimutatására alkalmaztunk. Ezt az elkülönítést ellenáramú szétválasztás útján például egy Craig-féle készülékben végez-
