143001. lajstromszámú szabadalom • Kenőolajok finomítása ciklikus kromatográfiás eljárással

Megjelent 1956. október hó 1-én "•"••wcF'vmt ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMILE 143.001. SZÁM 23. b. OSZTÁLY — VA-503. ALAPSZÁM 4= Kenőolajok finomítása ciklikus kromatográfiás eljárással A magyar állam, mint a feltalálók, Vámos Endre tudományos munkatárs, dr. Nyúl Gyula kíséri, int. osztályvezető, Hadfy Kovács Iván tudományos munkatárs, dr. Freund Mihály kíséri, int. igazgató, budapesti lakosok jogutóda. A bejelentés napja: 1954. június 2. Nehéz kenőolaj párlatokat nagy viszkozítási indexű kenőolajokká újabban úgy finomítanak, hogy az olajpárlatok káros alkatrészeit valamely oldószerrel, pl. furfurollal, fenollal stb. extrahálják. Az idevágó eljárások hátránya, hogy az extrakciós művelet szelektivitása nem növelhető korlátlanul, amiért is az elválasztás nem tökéletes. Ennek folyományaként a kapott extraktum még jelentős menyftviségű, egyébként hasznosítható- anyagot tartalmaz, teheti az adott nyersanyagból a tényleges hozam elvileg még növelhető volna, másrészt a kapott finomítvány még tartalmaz káros anyagokat, amelyeket savas vagy derítéses utófinomítással kell belőle eltávolítani. A jelen találmánynak az a' lényege, hogy a nehéz kenőolajpárlatok finomítását az oldószeres extrakciónál sokkal szelektívebb, ciklikus kromatográfiás módszerrel végezzük. Ilyenfajta eljárást, de csakis alacsony forráspontú és kisviszkozítású anyagokra már ajánlottak, pl. fehéráruk aromástartalmának kiválasztására (Petroleum Refiner Vol. 31, No. 9., 238 (1952), úgyszintén ún. fehérolájok előállítására (142.326. számú magyar szab.). Ez eljárások azonban nehéz kenőolaj párlatok finomítására, ezeknek különösen bonyolult összetételénél fogva, nem alkalmasak. Az adszorpciós finomításnak úi. az a feltétele, hogy a szennyező alkatrészeket olyan ekiálószerrel kell kimosni, amelynek polaritása a finomítandó olaj . legpolárosabb szennyezéseinek polaritásával legalábbis azonos, vagy ennél' nagyobb. A nehéz kenőolajpárlatok, vagyis a motorolajpárlatok viszont, részben a lepárlás tökéletlenségénél fogva, sok, nagymértékjben poláros, aszfalt- és gyanta-jellegű anyagot is tartalmaznak, amelyek az eddigi eljárásokban megkísérelt oldószerekkel nem eluálhatók, úgyhogy az adszorbens hamarosan kimerül. Polárosabb jellegű oldószerekkel mindenesetre eluálhatók volnának, de ilyen esetben a folyamat gazdaságosan nem volna megismételhető, mert a ciklus. megismétlésekor az eluáló oldószert nem tudnánk kiszorítani, a finomítás, ill. ennek hatásfoka tehát igen rossz volna. A fellépő nehézségeket az 1. ábrán feltüntetett, egy ilyen jellegű nehéz motorolaj párlat analitikai kromatogrammja szemlélteti, amelyen látható, hogy a vizsgált anyagnak mintegy 12%-a benzollal, ill. diklóretánnal nem eluálható, hanem csak acetonnal, vagy ennél is polárosabb oldószerrel. Kísérleteink során azt találtuk, hogy a nehézségek megoldhatók a találmány szerinti kettős ciklus alkalmazásával. A kiindulási nehéz olajpárlatot lehetőleg alacsony, 200°-ot meg nem haladó forráspontú, tiszta szénhidrogénben (pl. propán, bután, pentán, aromás- és olefinmentes benzin) vagy ilyenek elegyében a 2. ábrán feltüntetett 1 keverő berendezésben feloldjuk és az ugyanezen oldószerrel megnedvesített 2 kromatográfiás oszlopon átvezetjük, az ezen átmenő, gyanta- és aszfaltanyagoktól mentes olajoldatot felfogjuk, majd a 2 oszlopon a visszamaradt gyanta- és aszfaltanyagok leoldására és egyszersmind regenerálására olyan oldószert alkalmazunk, amely egyrészt a használt oldószerrel, másrészt a gyanta- és aszfaltanyagokkal korlátlanul. elegyedik és a gyanta- és aszfaltanyagoknál polárosabb. E feltételeknek viszonylag 'igén poláros oldó-; szerek felelnek meg, amelyek közül, de csakis példaképpen, felsoroljuk a ketonokát (aceton, metiletilketon stb.), étereket (pl. dietiléter), valamint ezek elegyeit. Ezeket az igen poláros,' a néhány példával 'feltüntetett, de. a felsorolásban ki nem merített eluálószereket a továbbiakban elsődleges eluálószereknek nevezzük. Ezek a szerek az oszlopról a gyanta-, és aszfaíígellegű anyagokat leoldják, a kapott oldatot tehát, amely az elsődleges eluálószert és a gyanta- és aszfalt jellegű szennyeződéseket tartalmazza, elkülönítve fogjuk fel. Ha most a 2 oszlopra az eredetileg használt oldószert, pl. aromásmentes benzint töltjük fel, ez az imént említett eluálószert oly 'mértékbén öblíti, ill. mossa ki, hogy a 2 oszlopra ismét felvihetünk friss olaj oldatot. A ciklus első folyamatában tehát két termék áll elő: aszfaltos és gyanta anyagoktól mentes olajoldat-, valamint az aszfalt és gyantaanyagok oldata. Az első ciklusban külön felfogott, az aszfalt- és gyantaanyagoktól mentes olaj oldatot ezután újabb adszorbenssel megtöltött 3 oszlopra visszük fel. Ez az oszlop visszatartja az aromás jellegű anyagokat és a .-•Sí