143001. lajstromszámú szabadalom • Kenőolajok finomítása ciklikus kromatográfiás eljárással
2 143.001 rajta átfolyó oldat nagy viszkozítási indexű, aromás szénhidrogénben szegény kenőolaj finomítványt tartalmaz. Az átfolyó olaj + oldószer oldatot külön felfogjuk, majd a kenéstechnikai tulajdonságokat rontó, az adszorbensen visszatartott aromás jellegű anyagok leoldására és az itt alkalmazott adszorbens regenerálására a 3 oszlopra olyan eluálószert alkalmazunk, amely az elsődleges eluálószerrel és az aromás anyagokkal korlátlanul elegyedik és amely az aromás jellegű anyagokkal közelítőleg egyenlő .mértékben adszorbeálódik. E feltételeknek példaképen az asszimetrikus klórozott szénhidrogénnek (így pl. diklóretán, triklóretán, kloroform stb.) felelnek meg, valamint ugyancsak példaképpen pl. aromás oldószerek (benzol, toluol, xilol stb.), valamint ezek elegyei. Ezeket az alábbiakban másodlagos eluáló szereknek nevezzük. A másodlagos eluálószereket és az ezekkel leoldott szennyeződéseket a 3 oszlopról elkülönítve fogjuk fel, majd a másodlagos eluálószert friss elsődleges eluálószerrel kimossuk a 3. oszlopból. Ily módon a második ciklus adszorpciós oszlopa eredeti állapotába kerül és újabb, az első oszlopról elkülönítve felfogott, elsődleges finomítványoidat tovább finomítására alkalmas. Végül is a teljes kettős ciklusban három oldatot kapunk: 1. Másodlagos, vagyis végleges finomítványoldatot. 2. Másodlagos aromás jellegű extraktoldatot. 3. Elsődleges gyanta- és aszfalttartalmú extraktoldatot. A három felsorolt oldatból a 4, 5 és 6 lepárlókban az oldószereket elkülönítve lepároljuk és ezeket a folyamatba újból visszavezetjük. A lepárlás után három végterméket kapunk: 1. Végfinomítványt, 2. aromásjellegű kenőolajszénhidrogéneket, 3. gyanta- és aszfaltanyagokat. Adszorbensként szűkporusú, ún. üvegszerű szilikagélt alkalmazunk. Minthogy azonban ez vízre nagyon érzékeny, az eljárás egész folyamán vízmentes közegben dolgozunk. A folyadékok víztelenítése ismert módon történhet. Az adszorbens célszerűen 350 nv/g-nál nagyobb fajlagos felületű. Az ismertetett eljárás szerinti ciklikus szelektív adszorbeáló eljárás elválasztóképessége különöskép éles. Ebből folyóan hozama, azonos nyersanyag feldolgozása esetén, mintegy 10%-kal nagyobb, mint az oldószeres finomítás legkedvezőbb hozama. Az éles elválasztóképesség következményeként a' finomítvány utófinamítása (savas kezelés vagy derítés) szükségtelenné válik, így tehát az ezzel járó külön veszteségek és költségek elesnek. Mivel pedig az extraktanyagokat is két külön• frakcióban nyerjük ki, ezek értékesíthetősége szintén javul. így az elsődleges extraktum különleges tulajdonságai folytán bitumenek fluxálására különösen, alkalmas, a másodlagos extraktum viszont egyrészt gyengébb minőségű kenőolajok és különleges elektromos szigetelő olajok alkatrészeként használható fel, másrészt kis mennyiségben, túlfinomított olajok oxidációs stabilitásának beállítására alkalmas. Felhasználható továbbá bőr, gumi és műanyagokhoz lágyítószerként is. Kiviteli példa. 35 viszkozítási indexű nehéz motorolajpárlatból 20 g-ot 20 cm3 , a fentemlített minőségű könnyű benzinben feloldva, olyan kromatográfiás oszlopba töltünk fel, amely 30 mm átmérőjű és 100 g, 10 mikron szemnagyságra őrölt, könnyű benzinnel nedvesített, szűk pórusú szilikagélt tartalmaz. Az oldatot inert gázzal (pl. N2 vagy CO) olyan sebességgel nyomjuk át az oszlopon, iiogy a térsebesség ne haladja meg a 100 óraTM1 értéket. Mikor a betáplált oldat felszíne a szilikagél felszínét megközelítette, 30 cm' tiszta könnyűbenzint töltünk az oszlopra és az átáramoltatást az előző módon folytatjuk. Ennek lefplyása után 60 cm3 acetont töltünk az oszlopra, majd ezután 20 cm'1 könnyűbenzint. Az oszlop alsó végén kifolyó oldatokat különkülön gyűjtjük, a leírt műveletek egy ciklust képeznek. Ennek befejezése után a folyamat ugyanazon kromatografáló oszlopon újból kezdhető és az egész műveletsor tetszőleges számban megismétel- . hető. Az első ciklus az első oszlopból tökéletesen finomított olajat szolgáltat, a további csak elsődleges (gyanta- és aszfaltmentes) finomítványt. Az elsődleges finomítyányoldatokat egyenként, az előzőhöz hasonló, második finomítóoszlopra töltjük fel. Az elsődleges finomítványoidat térfogata 90 cm;i . Ennek lefogyása után 10 cm3 könnyűbenzint öntünk át rajta. Ezután a másodlagos finomítóoszlop ismét kész további elsődleges finomítványoidat továbbfinomítására. Az elsődleges extr,aktokat, másodlagos extraktokat és a másodlagos finomítványokat,.fajtánként külön-külön egyesítve, az oldószereket ledesztilláljuk róluk és újból felhasználjuk. Az eredményeket az 1. táblázat szemlélteti, azonos olajból optimális körülmények között készült furfurolos oldószer finomítvány adataival összehasonlítva. A végfinomítvány minőségét, ha szükséges, az extraktok bármelyikének vagy elegyének részleges vagy egész visszaadagolásával állíthatjuk be. Igénypontok: 1. Eljárás nagy viszkozítási indexű kenőolajok előállítására nagy viszkozitású ásványolaj (motorolaj) párlatokból, amelyre jellemző, hogy az előállítást kettős adszorpciós ciklusból álló műveletben olykép végezzük, hogy a kiindulási anyagot 200°nál alacsonyabb végforráspontú, aromás- és olefinmentes, könnyű szénhidrogénben olvad, az ezen oldószerrel nedvesített adszorbeáló oszlopon átvezetjük, a lefolyó terméket felfogjuk és újabb adszorbeáló oszlopba visszük fel, az ebből lefolyó frakciót az oldószertől mentesítve végső finomítványként gyűjtjük össze, az első- oszlopon visszamaradó erősen poláros anyagokat pedig elsődleges eluálószerrel (pl. acetonnal, dietiléterrel) mossuk le, míg a második oszlopon visszatartott, kevésbé poláros anyagokat mérsékelten poláros másodlagos eluálószerrel, pl. diiklóretánnal, benzollal mossuk le, majd ezeket az eluálószereket mindkét oszlopról az eredeti oldószerrel szorítjuk ki, úgy hogy az eluálószerek kiszorítása után az adszorbeáló oszlopok újabb kiindulási anyag finomítására kész állapotban vannak. 2. Az 1. alatt igényelt eljárás kiviteli módja,
