142113. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kondenzációs termékek előállítására
142.113 7-CHS Cl Cl— r v >-«- < \ -NHCO -NH— ./ S03 Na \ .^Cl 11. -példa. 12 rész 4-amino-5'-;metil-l,r-difenilétei'-5-szulfonsavból és 3-trifluórmetil-4-klórfenilizocianátból keletkezett kondenzációs terméket 60 térfogatrész jég«ceetfoen. feloldunk és 1 óráig klórt vezetünk be. A klórozási terméket sósavtartalmú vízzel morzsolás, i'élszilárd, vízben oldható massza alakjában csapjuk ki. A szulfonsavat nátriumsóvá alakítjuk át, mely megszáradás után világos színű pórt alkot. A klórozási terméknek valószínű szerkezete a következő: -CH3 Cl< >—< \.-^NH—CO—NH Cl SO,Na -'< \ Cl CF3 12. példa. Gyapjút vagy gyapjútartalmú anyagot, 45—60 percig, a gyapjú súlyára számított 0.6% 1. példa szerinti kondenzációs termékkel, 3—4% kéns'avval és 10 százalék kristályos glaubersóval főzünk; az árut azután leöblítjük és megszárítjuk. Az így kezelt árut a moly nem támadja meg. IS. példa. 11.8 sűlyrész 2-amino-4,4'-diklór-l,l'-difeniléter?> szulfonsavas nátriumot 80 térfogatrész -száraz íicetonitrilben szuszpendálunk és 30 térfogatrész «száraz acetonitrilben feloldott 3-trifluórmetil-6-klórfenit-izocianátot hidegen hozzáadunk. A feakeióselegyet a vízfürdőn, visszafolyatás közben hevítjük; kb. 25 perc miulva minden feloldódik. Egy órar múlva nehezen oldható, fehér csiapadék válik ki. Még három óráig továbbhevítünk és lehűlés után a sűrű pépet leszívatjuk. Kevés acetonitrillel utánamosunk és szárítunk. Kitermelés 17.5 súlyrész. A . kapott anyagot 500 térfogatrész 80 C°-osi vízben f'eliszapoljuTc és kavarás közben 2000 térfogatrész 80 C°-os vizet adunk hozzá, amikor is majdnem minden feloldódik. 2 súlyrész állati szén hozzáadása után, forrón szűrünk és kavarás közben 70 C°-on. 360 térfogatrész tömény nátriumfloridet adunk hozzá. Az alábbi szerkezetű kondenzációs termék kristályos lakban csakhamar kiválik: Cl<_> -< NH— ^ Cl SOs Na -CO- NH Cl CF» -.<"> , . H. példa. 11.87 súlyrész 2,4-diklór-l,l'-difeniléter-4'-amino-S': szulfosavat 70 térfogatrész száraz acertonitrilben .szuszpendálunk, 7.38 .súlyrész 30 térfogatrész száraz acetonitrilben feloldott 3-trifluórmetil-4-klórfenil-izociánátot adunk hozzá és vízfürdőn, visszafo-Jyatás közén, 24 óráig hevítünk. 15 óra. múlva a reakcióselegy finomabbá és terjedelmesebbé vált. Leszívatjuk és acetonitrittel utánamoesuk. Kitermelés, megszáradás után, 18 súlyrész. Ezt a 18 súlyrészt 900 térfogatrész 80 C°-os desztillált vízben feloldjuk, megszűrjük és 30 térfogatrész tömény nátriumkloridoldatot adunk hozzá. A kondenzációs termék kezdetben olajosan válik ki, azonban bizonyos idő múlva megdermed. Leszivatjuk és vákuumban 100 C°-on megszárítjuk. Szerkezete a következő : Cl-' Cl < > — <~> -NH-CO-NH- <___>-Cl SO,Na CFa a-trifluórmetil-6-klórfenilizocianát használatánál, hasonló munkamód mellett, a következő szerkezetű termék keletkezik:
