142113. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kondenzációs termékek előállítására

8 142.113 ci-Cl >—<. > -NH—CO —NOSO.Na CI CF3 15. példa-. 10.7 súlyrész 4-klór-l,l'-difenilétei^4'-amino-5'szulfonsavas nátriumot 60 térfogatrész száraz acetonitrilben szuszpendálunk és 40 téríogatrész száraz acetonitrilben feloldott 3-trifluór-metil-fenüizocianátot adunk hozzá, majd az eilegyet, vissza- következő: folyatás közben, hevítjük. 26 óra múlva a kévé» oldatlant kiszűrjük, a szűrletet jéggel hűtjük és a kiváló kondenzációs terméket leszívatjuk. Kevés acetonitrittel háromszor utánamosunk és vákuumban 90—100 C°-on szárítunk. Kitermelés 15 súlyrész. A kondenzációs termék szerkezeti képlete a Cl-< > -NH—CO—NH< > SO.Na CF3 * Ha a megfelelő mennyiségű bisz-3,5-trifluórmetil- kondenzációs terméket kapjuk: fenilizócianátot használjuk, a következő összetételű _ . . Cl—./ >°> -NH —CO—NH ~< SO.Na OF» \ CF3 16. példa. 13.02 súlyrész 4-amino-2,2',4'-triklór-l,l'-difeniléter-5-szulfonsavas nátriumba 60 térfogatrész száraz acetonitrilt viszünk be és 8,5 súlyrész 40 térfogatrész száraz acetonitrilben feloldott biszi-S^ trifluórmetilfenilizocianátot adunk hozzá. A reakciós elegy a vízfürdőn már 5 perc múlva feloldódik. 4 órás reakcióidő után a kevés oldatlant kiszűrjük,a szürlethez állati szenet adunk, szűrünk és az oldószert bepárologtatjuk; e művelet vége vákuumban folyik le. A kondenzációs terméket 2500 térfogatrész 90 C°-os vízbe bekavarjuk, 2 súlyrész állati szenet adunk hozzá, kavarunk és forrón szülünk. A kondenzációs terméket a 90 C° melegvizes oldatból 40 térfogatrész konyhasóoldattal kisózzuk, leszívatjuk és kevés desztillált vízzel négyszer utána mosunk. Kitermelés 13.5 súlyrész. A kondenzációs termék a következő összetételnek felel meg: Cl SO.Na CF3 Cl<_>-"< > Cl -iVH—CO—NH -<_>• CF„ Szabadalmi igények: 1. Eljárás vízben oldódó, színtelen, halogéntartalmú kondenzációs termékek előállítására a 141.760. számú törzsszabadalom szerint, melyre jellemző, hogy a difeniléter, illetve difenilszulfid orto-amino-szulfonsavait reakcióképes aromás karbaminsavszármazékokkall, illetve Itiokaírbaminisavszármazékokkal azon rendszabály betartásával acilezünk, hogy a kész kondenzációs termékek csak egy szulfonsavesoportot és legalább egy halogénatomot tartalmazzanak. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy reakcióképes aromás karbaminsavszármazékok helyett, megfelelő karbonsavamideket használunk azon rendszabály betartásával, hogy a kész kondenzációs termékek csak egy szulfonsavosoportot és legalább egy halogénatomot tartalmazzanak. r 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítást módja, melyre jellemző, hogy a reakcióképes aromás karbaminsav származékok helyett, megfelél» N--habgénkarbansavam;ideket használunk, azon rendszabály betartásával, hogy a kész kondenzációs termékek csak egy szulfonsavesoportot és -legalább egy halogénatomöt tartalmazzanak. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a difeniléter, illetve difenilszulfid o-uretánjait aromás aminekkel hozzuk reakcióba, azon rendszabály betartásával, hogy a kész kondenzációs termékek csak egy szulfonsavesoportot és legalább egy halogénatomöt tartalmazzanak, j 5. Az 1—4. igénypontok szerinti eljárás kiviteli módja, melyre' jellemző, hogy a magban halogénézetlen, 'illetve kevéssé halogénezett kondenzációs termékeket utólag utánhalogénezzük. >