142087. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szálak előállítására
6 142.087 Az így kapott fonalakat 85 C°-on a 2. példa szerinti festőfürdőben festjük, amikor is 37—42% ''festékfelvételt kapunk. A 100. C°-on" festett szálak a fürdőből 76—66 százalék festékfelvételt adnak. . E szál mintája'Durindone Blue 4BC (C. I. 1184)csávafestessel (80 C-on 45 percig salétromsav oxidánssal) mélykék színt ad, míg a nem modifikált poliakrilnitril szálak halvány pasztellkék árnyalatot adnak. . A fonál szakítási szilárdsága 1,6—3,2 g/denié 9,0—18,8% szakítási nyúlás mellett. 17. példa. 5 rész 4-dioxolaniI-<metilmetakrilát polimernek 150 .rész dimetilformamidban való oldatához 80 C°-on 0,5 rész azo-bisz-izobutironitrilt és 20 rész akrilnitrilt adunk. Az elegyet 75—80 C°-on. 18 órán át' kavarjuk, majd (500 rész) vízbe öntjük és a polimert szűréssel és vizes mosással elkülönítjük. Ezután a polimert forró acetonnal (melybe a 4-, dioxolanil-metilmetakrilát polimer oldódik) extraháljuk és 70—80 C°-on megszárítjuk. A kivonatolt polimer a nitrogénanalízis alapján 17% 4-dioxolanil-meti;metakrilát polimert tartalmaz. 18. példa. 20 rész polietilénoxidot (a General Metallurgical Company of U. S. A. cég Carbowax Grade 1540 gyártmánya) 250 rész 0,08%-os vizes ecetsavban kavarás közben, 45 C°-on feloldunk. Fokozatosan ammóniumperszulfát oldatot (0,26 rész 5 rész desztillált vízben) és nátriummetabiszulfit oldatot (0,52 rész 5 rész desztillált vízben), továbbá 26 rész ak-' rilnitrilt adunk hozzá. Az elegy hőmérséklete a reakcióhö folytán 55 C°-ig emelkedik és a polimerizálás kavarás mellett 45—55 C°-on két óra alatt, teljesen lefolyik. A reakcióelegy emulzió-alakú* és a terméket vizes nátriumklorid oldattal különítjük el, leszűrjük és vízzel mindaddig mossuk, amíg szervetlen sóktól és a nem vegyült polietilénoxidtól mentes. A polimer nitrogénanalízis alapján 5,4% polietilénoxidot tartalmaz. 19. példa. 200 rész akrilnitril vizes oldatában 60 rész polivinilalkoholból (az E. 1. duPont de Nemours and Company-cég Elvanol Grade 52—22 gyártmánya) az 1. példa szerint polimerizált kapcsolt polimerből (molekulasúly 140.000 és polivinilalkohol tartalom 23%). dimetilformamiddal a 2. példa szerinti módon 13'/2%-os oldatot készítünk. Az oldat viszkozitása 125 C°-on az esőgolyós módszerrel 129 poise. Az oldatot készítésétől számított négy órán belül akként fonjuk, hogy vászonnál bevont szűrőgyertyán .80—100 C°-on megszűrjük, majd szivattyúval 6,1 g/perc sebességgel 60/0,100 mm viszkózatípusú fonófejbe tápláljuk. A fonófej 140—145 C°-os- glicerinfürdő alá merül. A koagulált szálakat. 55 cm-en át a fürdő folyadékban vezetjük, majd 160 m/perc sebességgel (nyújtási arány 3,7-szeres) csévére csévéljük. A fonalat a fürdőben a fonrófejtől számított 25 és 50 cm távolságban 160 g-al feszítjük. Ezután forró folyó vízben hat órán át mossuk és 175 C°-on 10% megér esztésnek vetjük alá. E megeresztett fonál 193 denies, szakítási szilárdsága 2,5 g/denié 12,3% nyúíás mellett. A zsugorodás félórás forró vízben végzett kezelés után 7,3%. A festékfelvétel a "2, példa szerinti fürdőből,egy óra alatt 100 C°-on 70%. ' 20. példa. 448 rész akrilnitril vizes oldatában 128 rész polivinilalkohollal (az E. I. duPont de Nemours and. Company-cég Elvanol Grade 32—70 gyártmánya) az 1. példa szerint polimerizált kapcsolt polimerből (molekulasúly 109,000 és polivinilalkohol • tartalom 25%). dimetilformamiddal a 2. példa szerinti módon 14%-os oldatot készítünk. Az oldat viszkozitása 125 C°-on az esőgolyós módszerrel 294 poise. Az oldatot megszűrjük és 140—145 C°-on glicerinbe fonjuk, a szivattyú teljesítménye 6,3 g/perc. A fonál a fürdőben 55 cm-en át 120 g feszítés mellett halad. A felcsévélési sebesség 147 m/perc (nyújtási arány 3,4-szeres).. Ezt a fonalat, miután éjjelen át forró folyó vízben mostuk, és hidegen megszárítottuk, formáltuk és 2,5 cm-énként 1 Z sodrattal sodortuk, .majd 175 C°-on 10o/0 megeresztésnek vetettük alá. Ekkor a fonál deniéje 230, szakítási szilárdsága 2,6 g/denié 14,3o/fl -os nyúlás mellett. A fonál festék' felvétele a 2. példa szerinti fürdőből' egy óra alatt, 100 C°-on 86% és másfél óra alatt 85°-on 64<y0 . Ha~ -ugyanezt az oldatot hasonló módon, de.2,5 g feszítéssel 56 m/perc sebességgel csévéljük, mosás, .szárítás, foritítzás és sodrás után 175 C°on 13-szorosra nyújthatjuk, amikor deniéje 49, szakítási , szilárdsága 3,6 g/denié 6,6% nyúlás mellett. Ha ezt a fonalat másfél -órán át 85 C°-on a 2. példa szerinti fürdőben festjük, festékfelvétele 67%. 21. példa. 4,5 rész polivinil-pirolidont 50 rész hideg vízben feloldunk és 20 rész, magnéziumszulfátnak 55 rész 0,05%-os vizes kénsavban való oldatát adjuk hozzá. Az oldatot 45 C°-ra hevítjük és 0,2 rész ammóniumperszulfátnak 5 rész vízben, továbbá 0,4 rész nátriummetabiszulfitnek 5 rész vízben való oldatát adjuk hozzá kavarás közben. Ezután 16 rész . akrilnitrilt adagolunk, mire a polimerizálás az 1. példa értelmében folyik le. A terméket szűréssel elkülönítjük, forró vízzel a szervetlen sóktól mentesre mossuk és 70—80 C°-on megszárítjuk. Ilymődon 18 rész kapcsolt polimert kapunk, melynek molekulasúlya dimetilformamidban 61,000 és polivinilpirolidon tartalma nitrogénanalízis alapján 16,4%. 22. példa. A 21. példa szerinti kapcsolt polimer 15%-os dimetilformamidos oldatát 60/0,1 mm fonöfejjel 80 C°-on, 8,9 g/perc sebességgel, 65 C°-os vízbe fonjuk. A fürdőben való út 17,5 cm és a felcsévélési sebesség 86 m/perc. A fonalat éjszakán át forró folyó vízben mossuk, hidegen nedves 'állapotig megszárítjuk és 400 százalékkal nyújtjuk 9,1 m/perc sebességgel 175 C° lemezhőmérsékleten. A húzott fonál deniéje-153, száraz szakítási szilárdsága 1,1 g/ denié és száraz nyúlása 9,6%. 23. példa. 335 rész orvosi minőségű zselatint 1800 rész víz- ~ ben 60 C°-ra való hevítéssel feloldunk. Először kavarás közben 480 rész etilalkoholt, majd 600 rész nátriumszulfátnak 2100 rész 0,2%-os kénsavas ol-. datát adjuk hozzá. Az elegy hőmérsékletét ekkor 45 C°-ra emeljük és 10 rész ammohiumperszulfátnak 60 rész vízben, továbbá 20 rész nátriummetabiszulfitnak 60 rész vízben való olda-. tát adjuk hozzá kavarás közben, két perc alatt, •majd 1340 rész akrilnitrilt viszünk be. Fokozatosan exoterm reakció következik be, miközben az elegy
