142087. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szálak előállítására
142.087 3 45—50 C°-ra hagyjuk lehűlni, majd megszűrjük és a polimert forró desztillált vízzel mindaddig mossuk, amíg a szervetlen sóktól és gyakorlatilag a nem reagált poUvinilalkoholtól is _ menjtesül. 70—80 C°-on végzett szárítás után az anyag menynyisége 1350 rész, Az anyagot megőröljük, megszitáljuk és egy mintáját soxhletkézsülékben hat órán át forró vízzel extraháljuk; ekkor'2 százaléknál kevesebb súlyveszteség áll elő. Az extrahált minta nitr'ogénanalízis alapán 10 százájlék kötött polivinilalkoholt tartalmaz. A -polimer teljesen oldódik a poliakrimitril nedves és száraz fonásához használatos szokásos oldószerekben, pl. dimetilformamidban, vagy tetrametilénszulfonban. A polimer molekulasúlya dimetilformamidos oldatban viszkozitásmérésekből 80000—85000-nek adódik. 2. példa. Az 1. példa szerint előállított polimer 222 részét ka!varás közben ^—4 C° hőmérsékleten, 978 rész dimetilformamidhoz adjuk, amikoris lágy, krémszínű pépet kapunk. ~A pépet ezután kavarás közben egy órán át 105 C°-on tartjuk. Ekkor barna, átlátszó oldat keletkezik, amelynek viszkozitása esőgolyós módszerrel 125 C°-on 48,6 poise. Ezt az oldatot 125 C°on olya\n fonófejen nyomjuk ki, amely 10, egyenként 0,125 mm átmérőjű nyílást tartalmaz. Az átnyomási sebesség percenként 95 m. A fonal ezután 7,3 m hosszú 150 mm átmérőjű csőbe kerül, amely 250—260 C° hőmérsékletű és amelyben a fonál levegőellenáramban' halad. A fonalat a cső alján összegyütjük és percenként 110 m sebességgel csévére csévéljük. 3. cséye fonalát harminc szálú fonallá sodorjuk össze és a fonalat eredeti hosszának kétszeresére nyújtjuk 140 C°-on tartott nyíláson percenként 64 m sebességgel való átvezetéssel. A húzott fonalat ezután megeresztjük hosszának 90 százalékára azáltal, hogy ugyanazon nyíláson vezetjük áí, amelyet azonban most 160 C°-on tartunk. Ezután 21,2 százalékos poliakrilni.tril oldatot keverünk, fonunk és kezelünk hasonló módon. A két fonál tulajdonságait az alábbi táblázat szemlélteti: Poliakrilnitrilfonál Akrilnitril-polivinüalkohol kapcsolt polimer-fonál Denié Szakít ás i szilárdság 285,3 192,4 3;3!g 3,lg denié denié Szakítási szilárdság aránya, nedves-száraz * 0,97 0,94 Nyúlás (száraz) 14,6"/0 15,6% Nyúlásarány, nedves-száraz 1,10 1,03 Zsugorodás (forró vízben) 8,1% •'. 6,8% •'Festékfelvétel festékfürdőből (100 C°/60 perc) 13,2% 40% * A festékfürdő skarlát monoazo festék 1%-os 100 C°-os vizes szuszpenziója; a festéket diazotált p-nitroanilinnak N-oxietil-etilanilinnel való reakciójából kapjuk 3. példa. 250 rész vízmentes nátriumszulfát 1250 rész 0,3 századékos kénsavban való oldatát kavarás közben, egy óra alatt, 20—25 C°-on, az 1. példa ezer inti polivinilalkohol 375 részének 550 rész desztillált vízben való oldaitához adjuk. Az elegyet ezután '40 C°-ra hevítjük és 9 rész ammóniumperszulfátnak 100 rész desztillált vízben való oldatát, továbbá 18-rész nátriummetajbiszulfitnak 100 rész desztillált vízben való oldatát adjuk hozzá két perc alatt, kavarás közben. Ezután az elegyhez 1250 rész akrilnitrilt adagolunk. A polimerizálás rendszerint azonnal bekövetkezik és a hőmérséklet 75—80 C°-ra nő. A reakciókeveréket 50 . C°-ra hűtjük le. és az alábbi kapcsolt polimert folytonosan állítjuk elő a következő reaktánsok hozzáadásával: 10 rész ammóniumperszulfátnak és 500 rész p'olivinilalkoholnak 5000 rész 0,005 %-os kénsavban való oldatát óránként 4500 résznyi mennyiségben, 20 rész nátriummetabiszulfitnek és 330 rész vízmentes,nátriumszulfátnak 5000 rész desztillált visben való oldatát óránként 4500 rész mennyiségben és az akrilnitrilt' óránként 1450 rész mennyiségben vezetjük be. A feakcióedény olyan, hogy a polimérpép túlfolyik és a szűrőkre kerül a forróvizes mosás céljából. A polimerizálási hő a reaktánsok elegyítése közben 50—55 C° hőmérsékletet tart fenn. Á terméket a. forróvizes mosás után 70—75 C°-on megszárítjuk, megőröljük és .80-as fémszitaszöveten átszitáljuk. A eoxhlet készülékben a forróvizes extrakció után vett minta nitrogénanalízise 14% kötött polivinilalkohol tartalmat ad. A (1. példa szerint számított) molekulasúly 55—60,000. U. példa. A 3. példa polimértermékének finoman porított , 258 részét kavarás közben, szobahőmérsékleten 942 rész dimetilformamidhoz adjuk és a keveréket egy órán át 105 C°-on tartjuk. A tiszta oldat asőgolyós módszerrel 125 C°-on mért viszkozitása 53 poise. Ezt az oldatot a 2. példa szerint fonjuk és a kapott fonalat ugyancsak a 2. példa szerint egyesítjük és sodorjuk. Az így kapott harmincszálas fonalat a 2. példa szerinti módon, hevített nyíláson át való átvezetéssel húzzuk, azzal az eltéréssel, hogy a mintáknak az eredeti hosszúság 5—11-szereeének megfelelő nyújtást adunk. Az így kapott szálak fényesek, „kutyacsont" („dog-bone") keresztmetszetet mutatnak, szakítást szilárdságuk 2,0—2,8 g/denié és nyujthatóságuk szakadásig 24,2—12,4%. A - festékfelvétel a 2. példa szerinti festékfürdőből 44—39 ék. Ugyané fürdőben 85 C°-on 90 perces'festés 29%" festékfelvételt ad. A harmincszálas fonál másik mintáját edényen vezetjük át, amely 1,42 kg/cm2 nyomású gőzt tartalmaz és 160 C°-ra fűtött nyíláson való átvezetéssel megeresztjük. A mintákat eredeti hosszuk 5—13-szeresére nyutjuk. Az így kapott szálak szakiíási szilárdsága 2,2—3,3 g/denié, "szaki tási nyúlásuk 20,0—12o/0 , festékfelvételük 100 C°-os fürdőből 33—42 % és 85°-ós fürdőből" 26—34 %. 5. példa. 40 rész polivinilalkohol (közepéé viszkozitás, 76—79 százalékos hidrolizált polivinilacetát, az E. I. DuPont de Nemours and Company-cég Elvanol Grade 31—31 gyártmánya) 500 rész desztillált víz, 50 rész 6 százalékos vizes ecetsav és 50 rész etilalkohol elegyét 50 CJ-on kavarjuk. Az így kapott oldathoz 20 rész nátriumszulftának 70 rész desztillált vízben., 4 rész ammóniumperszulfátnak 15 rész 'desztillált, vízben és 2 rész nátriummetabiszulfitnak 15 rész desztillált vízben való oldatát adjuk. Az elegyet 2 percig kavarjuk, majd 100 rész akrilnitrilt adunk hozzá. Az elegyet egy órán át
