142087. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szálak előállítására
4 142.087 40 Cc -ra hűtés közben kavarjuk. A kapott polimert leszűrjük, desztillált vízzel kimossuk- és 70—75 C2 -on mégszárítjuk. Ilymódon 110 rész polimert kapunk, melynek (az 1. példa szerint megállapított) molekulasúlya kb. 56,000 és kötött polivinilalkohol tartalma (nitrogénanalízisből) 25%. 6. 'példa.. Az 5. példa szerinti polimer finom porának 98 részét és 369 rész dimetilformamidot a 2. példa szerinti módon oldatba viszünk és az oldatból ugyancsak a 2. példa szerinti módon fonalat alakítunk. A fonalak fényesek, „kutyaespnt" keresztmetszetet mutatnak, szakítási szilárdságuk kb 2 g/denié, szakítási nyúlásuk 17,3%, festékfelvételük pedig a 2. példa szerinti módon 61%. 7. példa. 180 rész polivinilalkoholt (76—79% hidrolizált polivinilacetát, az E. I. duPont de Nemours and Company-cég Elvanol Grade 32—70 gyártmánya) 80—85 C°-on egy órán át 2160 réez desztillált vízzel kavarunk; az elegyet 20—25 C°-ra hűtjük és 100 rész etilalkoholt adunk hozzá. Ezután ehhez az oldathoz egy óra" alatt 60 rész nátriumszulfátnak 240 rész 0,5%-os kénsavas oldatát adjuk. Az elegyet 40 C°-ra melegítjük és 5 rész amiinóniumperszulfátnak 50 rész desztillált vízben és 10 rész nátriummetabiszulfitnak 50 rész desztillált vízben való oldatát adjuk hozzá 3 perces kavarás közben; ezután az elegyhez 400 rész akrilníitrilt adagolunk és két órán át 40—45 C°-ra való hűtés közben kavarjuk. A polimert leszűrjük, • desztillált vízzel ée forróvizes etilalkohollal kimossuk, majd 70—75 C°-on megszárítjuk. 460 rész polimert kapunk, mely nek molekulasúlya (az 1. példa szerinti módszerrel) 76,000. A polimer egy mintáját hat órán át soxhlet készülékben forró vízzel extraháljuk, amikor ie a súlyveszteség. 1 százalék. A polimer kötött polivinilalkohol tartalma (nitrogénanalízisből) 27,7%. A polimer őrlés után tiszta, fehér por, amely a szokásos száraz- és nedvesfonó oldószerekben jól oldódik. A polimert dimetilformamidban feloldva glicerin koaguláló fürdőben, 145 C°-on, nedvesen fonjuk, ami után oly fonalat kapunk, melynek festékfelvétele 85 C°-on a 2. példa szerinti festékfürdőből 50%. PoliakrilmitrMből hasonlóképpen élőállított fonál 6 százalék festékfelvételt mutat. 8. példa. A 3. példa szerinti folytonos eljárást megismételjük akként, hogy az első elegyben a 3. példa szerinti 1250 rész helyett 700 rész ákrilnitrilt használunk és az ákrilnitrilt a továbbiakban óránként 1000 rész mennyiségben adjuk hozzá a 3. példa szerinti 1450 rész óránkénti mennyiség helyett. A kapott száraz polimer morzsolható, fehér por, melynek polivinilalkohol tartlama (nitrogénanalízis -• alapján) 21% és molekulasúlya (az 1. példa szerinti módszerrel) 50—55,000. 9. példa. A 8. példa szerinti finoman porított polimer 288 részét és 912 rész dimetilformamidot a 2. példa szeriffti módon oldattá alakítunk. A kapott oldatot fonjuk és a fonalakat a 2. példa szerint utókezeljük azzal az eltéréssel, 'hogy a fonalakat 130 C"-on eredeti hosszuk 7-szeresére nyújtjuk és 140 C°-on 10%-kai megeresztjük. A kapott szálak fényesek, „kutyacsonyt" keresztmetszetet mutatnak és szakítási szilárdságuk kb. 2,9 g/denié, szakítási nyúlásuk pedig 12,2%. A fonalak igen jól festhetők csáva, közvetlen és vízoldható acetátmüselyem festőanyagokkal, így pl. kitűnő festékfelvételt érünk el, ha Caledon Jade Green XNS (C. I. 1101), vagy Durindone Blue 4BC (C. 1.1184) festékkel 70—80 C°-on, másfél órán át. vagy Durazol Blue 2RS (C. I. 533), Durazol Red 2BS (C. I. 278), vagy Coomassie Blue BLS (C. I. 833) festékkel 95 C°-on másfél óráig festünk. -10. példa. 45 rész cellulózametiléternek 3000.rész desztillált vízben való oldatát 20 rész 6%-os ecetsavval 45 C°-ra hevítjük, 4,0 rész ammóniumperszulfátnak 50 rész desztillált vízben, továbbá 8,0 rész nátriummetabiszulfitnak 50 rész desztillált vízben való oldatát adjuk hozzá, majd két percig kavarunk. Az oldathoz ezután 240 rész ákrilnitrilt adunk, miközben a hőmérséklet a polimerizálási hőtől 55 C°-ra melkedik, majd az elegyet 45—50 C°-on kavarjuk. Ezután a reakciókeveréket még egy órán át kavarjuk, miközben ezt 45 C°-ra hűtjük le. A polimert leszűrjük, a nem reagált cellulózametiléter eltávolítása végett hideg desztillált vízzel, majd acetonnal ismételten mossuk. A kapott polimer 75 C°-on végzett szárítás, őrlés és 80-as fémszövetszitán való átszitálás után liszthez hasonló, fehér por. 200 rész polimert kapunk, melynek molekulasúlya (az 1. példa szerinti módszerrel) 74,000 és (nitrogénanalízis alapján) kötött cellulózametiléter tartalma 14%. 11. példa. A 10 példa szerint készült polimernek a 2. példa szerint készült 17%-os fonóoldata az esőgo'.yós módszerrel 125 C°-on 66 poise viszkozitást mutat. Az oldatot 48 órán át 50 C°-on tároljuk, majd megszűrjük és 140—150 C°-on glicerinbe fonjuk 60/0,100 platina fonófejben, 6,3 g/perc sebesség, 170 g feszítés és 180 m/perc felcsévélési sebesség meglett (nyújtási arány 4,15-szörös). A fonálcsévéket éjjelen át forró vízben mossuk, hidegen megszárítjuk és 2,5 cm-enként 1 Z sodrattal sodorjuk, majd forró nyílásén át 175 C°-on 10%-kal megeresztjük. A kapott fonál 179 denies, szakítási szilárdsága 2,7 g/denié, (szárazon) 13,5% nyúlás mellett, 3,2 g/denié (nedvesen) 14,5% nyúlás mellett, zsugorodása forrásban lévő vízben 5,8 százalék. Festékfelvevő képessége (a 2. példa szerinti festékfürdőből) 6lo/0 100 C°-on egy óra alatt és 39% 85 G°-on félóra alatt. A fonalat 80 C°-on mélykékre is festettük a Durindone Blue 4BC, C. I. No. 1184 csávatípusú festéket használva. Ellenőrző fonalat olyan oldatból készítünk, amely 15% 102,400 molekulasúlyú poliakrilnitrilt tartalmaz és amelyet hasonló módon fonva a fürdőben 220 g feszítésnek ellenáll és amelyet 155 m/perc sebességgel csévélünk fel. A szokásos mosás, szárítás, formálás és sodrás után 175 C°-on 10%-os
