141252. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fémek foszfatálására
2 141252. nyösen 1 : 0,08—1 : 0,8. Ezt a viszonyt két adalék alkalmazásával tartják fenn, amennyiben külön-külön adagolnak foszfátoldatot és klorátot, előnyösen alkáliklorátot, melynek mennyiségét úgy választják meg, hogy a fürdő vastartalma alacsonyabb értéken marad és literenként 0,1 g/l-t nem halad meg. Alkáliklorát alkalmazásának az az előnye van, hogy alkáliklorid keletkezése.közben a pH-érték nem változik meg. Kloráttartalmú foszfatáló fürdők alkalmazásához is kidolgoztak már a kiegészítésre alkalmas eljárásokat, amelyeknél valamennyi összetevőt tartalmazó kiegészítő oldatot alkalmaztak, így például ismeretes oly eljárás (2,293,716 számú amerikai szabadalmi leírás), amelynél gyorsítóként klorátot és nitrátot tartalmazó fürdőt oly kiegészítő oldattal töltöttek fel, amely mindkét gyorsítót is tartalmazza és amelyet a fürdővel és a fogyasztással úgy hoztak összhangba, hogy a kiegészítő oldat valiamennyi összetevőben jelentkező fogyasztást pótolja. A kiindulásnál alkalmazott oldatban, tehát az abból készült fürdőben is, Q2 = 1 : 2,22. mimellett a hányados oxidációs szereként C10:! + -r- NOs-t adagoltak. A kiegészítő oldatban a viszony Q2 — 1 :0,52. Itt különösen figyelemre méltó, hogy a kiindulási oldatban, illetőleg a fürdőben egyrészt, valamint a kiegészítő oldatban másrészt az összetevők viszonyának egymástól eltérőnek kell lennie, mert az eljárás oz egyes összetevőket más és más mértékben fogyasztja. Azonban mindazoknál az eljárásoknál, amelyeknél adott kiindulási oldatokkal egybehangolt, de azokétól eltérő összetételű, nevezetesen más Q2 értékű kiegészítő oldatokat kellett kidolgozni, nehézségek merültek fel azokban az esetekben, amikor nemcsak a vegyi fogyasztást kellett kiegészíteni, hanem a fürdők feltöltését a mehanikus úton eltávolodó oldat is szükségessé tette. A mehanikus úton eltávolodó fürdőfolyadék alatt azt a folyadékmennyiséget értjük, amely az adhézió, illetőleg a kimérés következtében vész el. A kimerőhatás mértéke függ a fürdőben foszfatált testek alakjától és — amint azt a gyakorlatban megállapítottuk — a fürdőben a foszfatáláshoz ténylegesen elhasznált oldat mennyiségének 10—50 %-át teszi ki. A szokásos kiegészítő oldatok összeállításakor a vegyileg elhasznált P2 O r , vegyület 10—15 %át veszik fel mint mehanikus úton eltávolított mennyiséget, feltéve, hogy a fürdőket sima bádoglemezek foszfatálásához használják, amelyekről a kiemeléskor kiragadott! folyadékot lecsepegtetéssel a fürdőbe nagyrészt visszavezetik. Ha azonban ugyanabban a fürdőben erősen merőhatásű testeket, például konzervdobozokat vagy csészealakú testeket foszfatálnak, akkor a mehanikus úton való kimérés mértékét 30— 50 %-kal kell felvenni. Ilyen körülmények között a kindulási fürdő stabilitása csak különlegesen erre a célra készült, tehát a fogyasztásnak megfelelően összeállított kiegészítő oldatokkal tartható fenn, amelyeknek más a Q2 viszonyszáma, vagy pedig a kiindulási oldatot még járulékosan is pótolni kell. A kiegészítő oldat összeállításánál figyelembe kell venni azt a munkahőmérsékletet is, amelyen a foszfatálást végzik. Szobahőmérsékleten dolgozó fürdők fogyasztása más, mint a 80—90 fokon dolgozó fürdőké, úgy hogy valamely adott kiindulási oldathoz más-más összetételű kiegészítő oldat szükséges, aszerint, hogy a fürdővel milyen hőmérsékleteken dolgozunk. Eddigelé tehát a foszfatáló fürdőhöz használt kiegészítő oldatok előállításakor a P2 0 5 vegyületnek a használt gyorsítószerhez való viszonyát a kiindulási oldat összetételének, a munkahőmérsékletnek és a mehanikus úton eltávolodó fürdő mennyiségének figyelembevételével kellett esetenként külön-külön megállapítani. Mindebből kitűnik, hogy a kiegészítő oldat helyes összetételének megállapítása a viszonyok nehéz áttekinthetősége következtében tekintélyes nehézségeket okozott. Kísérleteink folyamán azt a meglepő megállapítást tettük, hogy létezik oly P2 O s : C10 :! súlyviszony, amelynél a kiindulási fürdő és a kiegészítő oldat összetételei azonosak, függetlenül a mehanikus úton eltávolodó folyadék mennyiségétől és gyakorlatilag függetlenül a foszfatáló hőmérséklettől. Ez a felismerés a foszfaíálás lényeges egyszerűsítését teszi lehetővé. A találmány eljárás fémek, különösen vas foszfatálására primer foszfátokat, különösen nehézfém foszfátokat tartalmazó oly oldatokkal, amelyek gyorsítóként klorátot tartalmaznak és amely eljárásnál a P2 0 5 vegyület viszonya a gyorsítóhoz mind a kiindulási oldatban, mind a kiegészítő oldatban gyakorlatilag ugyanaz, nevezetesen a súlyviszony értéke 1 : (0,30—0,60). A 0-2 viszony célszerűen 1 : (0,35—0,40). A kisebb számok, általában alacsony foszfatáló hőmérsékletekhez, például 20 C°-u fürdőhöz, a nagyobb számok 90—100 C°-on dolgozó fürdőkhöz tartoznak. Az abszolút töménység megfelel a szokásos foszfatáló fürdők töménységének, amely 70 pont értéket tehet ki, mimellett egy pontnak 10 cm3 fürdőfolyadék tizednormál nátriumhidroxiddal vaíó íitrálásánál fogyasztott köbcentiméterek száma felel meg, ha a tiíráláshoz fenolftaleint alkalmazunk. Ha a fürdő összetétele a fent célszerűen megadott határok között fekszik, akkor oly oldatokat kapunk, amelyek számos kiegészítés után is még mindig állandó rétegképző képességgel dolgoznak. Ha a fent célszerűnek megadott határokat túllépjük, akkor a megadott legfelső és legalsó határok között még mindig oly fürdőket kapunk, amelyek többszörös kiegészítés után is jó foszfatáló hatást mutatnak és1 a fürdők összetétele csak fokozatosan változik meg és pedig annál gyorsabban és annál nagyobb mértékben, minél jobban távolodik Q2 értéke a célszerűnek megadott határoktól. Ha a találmány szerinti munkamódot a klórtartalmú foszfatáló oldatokhoz eddig javasolt kiegészítő eljárásokkal összehasonlítjuk, úgy kitűnik, hogy a kiindulási oldatok és a fürdő Q2 értéke a rendelkezésre álló adatok alapján számítva kívül esik a találmány szerinti Q2
