141028. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új anion-kicserélő termék előállítására

Megjelent 1952. évi február hó 15-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 141028. SZÁM. 12 g. OSZTÁLY. — C-6280. ALAPSZÁM. Eljárás új anion-kicserélő termék előállítására. Chinoin gyógyszer és vegyészeti termékek gyára r. t. (Dr. Kereszty & Dr. Wolf) cég Újpesten és König Rezső vegyészmérnök, Somfai Zoltán vegyészmérnök és Dr. Gerecs Árpád vegyészmérnök, mindhárman Budapesten. A bejelentés napja: 1948. - október 29. , Számos anion-kicserélő anyag ismeretes már; például az 562.402. sz, angol szabadalom olyan anion-kicserélőket ismertet, melyeket karbamid és/vagy egy amino-triazin és biguanid vagy egy biguanid só formaldehiddel való kondenzációval nyernek. Az 575.266. számú angol szabadalom olyan anion-kicserélő termékeket ismertet, amelyeik egy aldehid és egy olyan vegyület kondenzációjánál keletkeznek, amelyben két guanidin vagy biguanid csoport közös benzolgyűrűhöz kapcsolódik. Továbbá a 2,395.825. sz. E. A. E.-beli szabadalomban és az 578.307. sz. angol szabadolmban olyan anion-kicserélő termékek vannak ismertetve, amelyek karbamidnak és egy guanidin sónak formaldehiddel való kondenzációjánál képződnek. Kondenzáltak már formaldehiddel guanidin sókat is nem olvadó műgyanta előállítása céljából ( lásd 1,780.636. sz. É. A. E.-beli szabadalmi leírást). Az előbbi szabadalmi leírásban ismertetett eljárással guanidin sókból, pl. guanidin karbonátból és formaldehidből a kondenzációnál kapott és megszárított termékek vízben oldhatók, különösen melegen könnyen feloldódnak. Azt találtuk már most, hogy új anion-kicserélő termékeiket kapunk, ha szabad guanidin bázist 1.6—2.6 mol formaldehiddel: 75°-nál magasabb hőmérsékleten, célszerűen forrásig való hevítéssel, esetleg kevés szerves sav, vélszerűen hangyasav, vagy azok sói jelenlétében vizes közegben kondenzálunk. A kondenzzációs termék igen nagyfokú anion-kicserélőképességet ' mutat. Például híg nátriumszulfát-oldatból nátronlúgot szabadít fel. Az új termék értékes tulajdonsága még, hogy vizes oldatokból fenolokat képes kivonni. A száraz kondenzációs termék pl. híg vizes karbolsavoldatból saját súlyánál is több karbolsavat tud adszorbálni. Az új kondenzációs termék meglepően vízben nem oldható. Például a megszárított kondenzációs termék vízben való melegítésénél sem oldódik észrevehetően. Az új termék előállításánál előnyösen úgy járunk el, hogy szabad guanidin bázis tömény vizes oldatát kb. 1.6—2.6 mol, célszerűen 2—2.5 mol formaldehidet tartalmazó tömény formalinoldattal, esetleg kevés hangyasav, vagy nátriumformiát jelenlétében 80—95°-na melegítjük. De eljárhatunk úgy is, hogy a guanidin bázist magában a reakció-elegyben szabadítjuk fel valamely sójából, pl. úgy, hogy guanidin sóból, pl. guanidün-nitrátból és formaiinból álló reakcióelegyhez a bázis felszabadításához szükséges lúgoldatot, célszerűen alkálihidroxid oldatot adunk és a reakcióelegyet esetleg hangyasav, vagy nátriumformiát jelenlétében 80—100°ra melegítjük. A kondenzációs termék 5—20 perc melegítés után fehér, először kocsonyás, majd túrós alakban válik ki. A kivált terméket keveréssel, vagy pedig mozsárban eldolgozzuk és nuccsoljuk, majd vízzel alaposan kimossuk. A leszívatott termék általában több mint 50% vizet tartalmaz még. A terméket már ilyen állapotban is használhatjuk fenolok adszorbeálására; ha guanidín-nitrátből indultunk ki és a bázist lúgoldattal szabadítottuk fel, a termék nitrát-ionokat és nitrát sókat tartalmaz és ezért célszerű a terméket híd lúgoldattal való mosással ezektől megszabadítani. A lenuccsolt és kimosott kondenzációs terméket meg is száríthatjuk. A szárítás pl. történhet vákuumban 50— 120°-on. Szárítás után a kondenzációs terméket őrléssel és szitálással a kívánt szemcsenagyságra hozhatjuk. A szabad guanidin bázis és formaldehid kondenzációját az alábbi módokon végezhetjük.