140629. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenolok kinyerésére vizes oldatokból

M0629 oldatait is. Ugyancsak jó eredményt kapunk, ha az adszorbátok kivonatolását vízgőzzel, célszerűen túlhevített vízgőzzel végezzük : ily módon a fenolok tömény vizes oldatait kapjuk. A fenolok kinyerése azonban történhetik az adszorbátok szerves oldószerekkel való kivonatolása utján is. Sok esdben ez a módszer előnyösnek'bizonyult. Pl. a dihidroxi benzdok, amelyek oxidációs behatással szemben igen érzékenyek, az adszorbátokból igt-n előnyösen szerves oldószerekkel nyerhetők ki. Az elfolyó szerves ddószeres fenoi-ddatók elpárologta.ásánál a fenolok maradékként visszamaradnak. Ezeket a maradékokat közvetlenül desztillációnak vethetjük alá. Oldószerekként általában az öeszes fenolokat oldó szerves oldószereket használhatjuk. Használhatunk pl. aromás szénhidrogéneket, mint amilyen a benzol, toluol. Igen célszerű szerves oldószereknek bizonyultak a hidrofil szerves oldószerek, mint amilyenek az éterek, pl. dietiléter, dipropiléter, anizol; az alkoholok, pl. metilalkohol, etilalkohol, ketonok, mint amilyen az aceton. Esztereket is használhatunk, pl. dilacetátot, buülacetátot. A találmány szerinti eljárás célszerű foganat ositási módja a fenolíartalmu vizeknek anion-kicserélökkel az ellonaram elv alapján való kezelése. Az ily módon való kivitelezésnél ugy járhatunk el, hogy fenolíartalmu vizet egymásután kapcsolj anion-kies erélővel töltött tartályokon, illetve oszlopokon engedünk átáramolni. Az oszlopsor első tagja leghamarabb telítődik fenollal, amelyet telítéskor kikapcsolunk és helyette a sor végén egy friss tartályt, illetve oszlopot kapcsolunk be. Ily módon a fenol kinyerését folytonos üzemben is végezhetjük. A fenoloknak az adszor -beátokból való kinyerését ugyancsak az ellenáramelv alapján valósithatjuk meg. Az adszorbátok duálásánál célszerűen ugy járunk el, hogy a friss lugoldatot, vagy forró vizet, vágy pedig a friss oldószert már részben eluált anionklcserélőí tartalmazó oszlopon,. illetve tartályon engedjük átáramlani és a lugoldatot, vagy iorró vizet, vagy oldószert mindig több és több fenolt tartalmazó oszlójára visszük, míg' végül fenollal telített anionkicserélöt tartalmazó oszlopon engedjük átfolyni. A találmány szerinti eljárás alkalmas fenolok egymástól való elválasztására is. A fenolok egymástól való elválasztását végezhetjük pl. ugy,, hogy a két vagy több fenolt tartalmazó vizes oldatd- ugy engedjük átfolyni az anionkicserélön, hogy az átfolyó folyadékból az anion-kiese;élő főképpen csak az egyik fenolt kösse meg. Ugy is djárliatunk azonban, hogy a íenoltartalmu vizből anionkicserélővel az összes fenolokat kivonjuk és az adszorbát eiuálásánál az átfolyó kivonatoló szert írakcionáltan iogjuk fd. Ez az eljárási mód különösen jó feredményeket szolgáltat, ha az adszorbátok kivonatolását szerves oldószerekkd végezzük. Megállapítást nyert, hogy az anion-kicserélők az adszorbátok kivonatolása után akár lugoldatokkal, akár vízgőzzel, akár pedig szerves oldószerekkel végezzük ezt/ ujbol minden külön kezdés nélkül alkalmasak íenolok kivonatolására, pl. ha az adszorbátok kivonatolását szerves ddószereel, mint pL éterrd hajtjuk végre, az anion-kieserélő meglepő módon teljes aktivitását visszanyeri a kivonat olás után, anélkül, hogy az anion-kicserélöt bármilyen kezelésnek vetnénk alá. Példák: 1. 20 g a) módszer szerbi dőállitott nedves kondenzációs termékd vizzel ídiszapdunk és egy 24 mm belső átmérőjű csőbe öntünk. A vizet lecsepegni hagyjuk. A kondenzációs termők az üvegcsőben kb.'10 Cm magas oszlopot képez. Ezután 500 cm l$-os vizes karbolsavddatot engedünk az oszlopon áífdyni. Aj lecsepegő víz első 470 crn^-e ferrikioriddal nem ad színéződésf. Az átídyó utdsó 30 cm° gyenge fenol-reakciót mutat. A víz liecsöpögése után az oszlopban még vis szamarad! vizet válcuumi^al nuccsoláss-zerűen leszivjuk. Ezutánj az abszprbátból a fenolt éterrel lüvonatoljuk. Az éter lehajtása után 4.4 g csaknem színtelen, spontán kristályosodó karbdsavat kapunk, !; Az oszlop adszorbeáló képessége ismételt > használatnál növekszik. Például a fenti oszlop^ ötödszöri használatnál 2^-os fenololdaiból 6.;'3 g : íendt képes kivonni. . • * 2» 6 g a) módszer szerint elöállitott vákuumban 90°-on szárított terméket 'forró vízzel fdiszapolunk és egy 24 mm belső" átmérőjű; kromátografáló csőbe öntünk. A kondenzációs • termék a víz lecsöpögése "után az üvegesőH ben kb. 9 a-n magas__ oszlopot képez. Ezután 40 perc alatt 300 cm^ 2^-os Icarbolsav ddatd engedünk az oszlopon átfolyni. Az dfolyó folyadék első g.40 cm^-e ferriltioriddal fenolreakciót nem mutat. Az oldat lecsepegése után az oszlopban még visszamaradt vizet vákuummal nuccsolásszerűen leszivjuk és ezután az