140629. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenolok kinyerésére vizes oldatokból

140629 adszorbátból a karbolsavat éterrel kivonatoljuk. Az étcres oldat berárlásánál 5.4 g 38°-on dermedő karbolsavat kapunk. 3. 20 g a) módszer szerint készült nedvt s kondenzációs terméket 50 crn^ vízzel felis/- -polunk és egy 24 mm átmérőjű kromatogiÄ íáló csőbe 'öntünk. A kondenzációs termék az üvegcsőbe egy kb. 10 cm magas oszlopot képez, A^viz lecsöpögése után 35 perc alatt 300 cm° 2^-os pirokatechin vizes oldatot engedünk átfolyni az oszlopon. Az átfolyó folyadék első 150 cnrr-e nem ad ferrikloriddal reakciót, a líesőbb átfolyó folyadék fokozódó reakciót ad ferrikloriddal. A lecsöpögés után a még visszamaradt vizet vákuuminal lesz..juk és ezután az adszorbátból a pirokatechint éterrel kivonatoljuk. Az éteres oldat bepárlási maradéka 3.85 g..spontán kristályosodó 101°on olvadó pirokatephin, 4» Azonos módon járunk el, mint a 2. példában, azzal a különbséggel, hogy az adszorbát bői a karbolsavat éteres kivonatolás helyeit 120°-os vízgőzzel való kezeléssel nyerjük ki. 5. 6 g c) módszer szerint előállított 90°-on vákuumban szárított kondenzációs terméket forró vizzei feliszapolunk és egy 24 mm átmérőjű kroma:ograiáló csőbe öntünk. A viz lecsöpögése után (oszlopmagasság kb. 9 cm) 300 cm° barnás zengenerátorüzemnél kapott és előtisztítással a kátrányos és szilárd terméke let ől megszabadított, báziskicserélőn átíolyatott karbolsavat, krezolokat, ortodihidroxi-benzolt és homológjait tartalmazó vizet engedünk az oszlopon átfolyni. Az átfolyó folyadék lecsöpögése után az oszlopban még visszamaradt vizet vákuummal nuccsolás szerűen leszívjuk és ezután a fenolokat az adszorbátból éteres mosással kinyerjük,. Az éteres oldat száraz maradéka a viz fenoltartalmának megfelelően 4-6 g között mozog, s a különböző fenolokat tartalmazza. A maradékot frakcionált desztilációnak vethetjük alá és igy a .fenolokat elkülöníthetjük» 6. 20 g a) módszer szerint előállitott nedves kondenzációs terméket az 1. példában leirt módon egy 24 mm •átmérőjű krornatograíáló csőbe visszük. Ezután 1 1/2 óra alatt 250 cm 1/2Í-OS vizes karbolsav oldatot engedünk át az oszlopon. Az elfolyó víz utolsó részei som mutatnak ferrikloriddal fenol-reakciőt. Most 10 cm° 10^-os nátronlúgot öntünk az oszlopra és annak lecsurgása után kevés vizzei utánamossuk az oszlopot. A példákban ismertetett módokon járhatunk el akkor is, ha anion-kicserélőként olyan anion-kies erélöket használunk, amelyek pl. az 562.407, 575.266, 578.307 számú brit bzabadalmi leírásokban, vagy a 2395.^25 sz. északamerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban vannak leirva. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás fenolok kinyerése vizes oldatokbei, azzal jellemezve, hogy fenoltartalmu vizes oldatokat anion kicserélőkkel hozunk érintkezésbe és az adszorbátból a fenolokat forró vizzei, vagy vízgőzzel, vagy lugoldattal, avagy pedig célszerűen szerves oldószerekkel kivonjuk. 2. Az 1. alatti igénypont szerinti eljárás, foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy anion-kicserélőként szabad guanidin bázisnak ícb. 1,6-2.6 mol formalóehiddel vizes közegben 1000 körüli hőmérsékletet meg nem haladó hőmérsékleten esetleg kevés szerves sav, célszerűen hangyasav, vagy ezek sói jelenlétében való kondenzációja révén kapott terméket használjuk. 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy a fenolokat az adszorbátoktól vízgőzzel, célszerűen túlhevített vízgőzzel nyerjük ki. 4. Az 1. és 2. igénypontok szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy a fenolokat az adszorbát okból lúgoldat okkal} ^célszerűen alkáiihidroxidok oldataival vonjuk ki. 5. Az 1. és 2. igénypontok szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy a fenolokat az adszorbát okból hidrofil szerves oldószerekkel, mint amilyenek az éterek, ketonok, alkoholok, vonjuk ki. 6. Az 1-5. igénypontok szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jeEemezve, hogy fenolokat tartalmazó ipari vizeket vetünk alá az eljárásnak, amelyeket eseüeg előzetesen a gyantás és szilárd részektől megszabadítunk és, vagy kation-kies erélőkkel előkezelünk. 7. Az 1-6. igénypontok szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jeEemezve, hogy a vizes fenoltartalmu oldatokat az ellenáram-! elv. alapján hozzuk érintkezésbe anionkicse- •! rélőkkel és, vagy a fenoloknak az adszor.bátókból való kinyerését az ellenáram-elv /.ilapján végezzük. A Idadásért felöl a Tervgazdasági Könyvkiadó Vállalat vezetője • - Typopross. Felelős vozetö: Mező Sándor