140373. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oxihidrofenantrénkarbonsavak, illetve ezek származékai előállítására

- 10 -' éterrel kivonjuk, :&z éteres oldatot sósavval és vízzel.mossuk. szárítjuk és. bepárelegtatjuk. Ilyen mőden 0,8 rész C00H I CH_ 1<épl^e-tű 7-®xi~l-netil<-2-karb0xi-l,2,3,4-tetrahidrefenantrgn keletkezik, amely ecetészterből' átkritályositva 180-185 C -én olvad. A metoxicsopert felhasítását piridinhidreklerid ielyett végezhet jük 'jégecet-sdsav- vagy jégeeet-brdmhidrogénsav-eleggyel 13 5. v é 1 d Grighard-oldathoz, amelyet 3,3 rész etilbromidbdl és 0,81 rész magnéziumból 20 rész éterben állitottunV ©lő, 0-@n.7,7 rész 5-/6*-metoxi-naftil~l,

/-3-metil-3-karW-t©xipentan©n-2-néle 20 rész benzolban való oldatát csurgatjuk, & sginátváltéis' az©nnal bekövetkezik. Xz átlátszd, zöldess'ainű oldatot szobahőmérsékleten 14 dra hessz&t állni hagyjuk és 1 1/2 óra hosszat, visszafolyásra hűtővel,'-forraljuk'. Xfeiitn.es- után az ©legyet jéggel és ainm©hiumkl©riddalmegbontjuk^ A mosott ás megszárított éteres oldatból bepárolás után 8,1 rész, si'intelen, sűrunfolyds olaj marad vissza» Ez az §-' laj nagyféteft "vákuumban való desjstilláció közben is elbomlik, tigyhogy minden további tisztítás nélkül dolgozzuk fel 'toyább, Az anyaga a ^-^/e'-métoxi-naftil-l V~3-©xi-3,4-dÍmetil-4-kár~ betoxi-hexán, melynek képlete |-4JOOC2

H

5 E nyers vegyül vald oldatát 1 1/2-,óra- alatt. s rész 95$-©s . kénsavhjpz csepegi csatlakoaólag még 3 óra hossz Azután jégre.öntjük é.saíeskc Az éteres maradéké* az eloszt panositása végett, mint a 3. gal rövid ideig 170, 0 -ra hev et 3 részének 10 rész éterben keverés közben és -3 C°-o.n 30 et;jÜk* A sötétvörös oldatot ai -10 C'-on állni hagyjuk. lótérméket éterben felvesszük, erezett karbexilcsoport élszappéldában.ismertettük, kálilugitjük. Az igy keletkezett,